微乳液法制备纳米三氧化钨细节

纳米三氧化钨则因具有较大的比表面，表面效应显著，广泛用于各种气敏材料上，已成为许多高品质的气敏材料不可缺少的基材之一。目前纳米三氧化钨材料制备方法，主要有溶胶-凝胶法，共沉淀法，微乳液法，物理沉 积法等方法上,而微乳液法因工艺简单而成为近年发展起来制备纳米材料的方法已受到广泛的重视。

微乳液法是利用在微乳液的液滴中(即微型反应器)的化学反应生成固体以制得所需的纳米粒子，可以控制微乳液的液滴中水体积及各种反应物浓度来控制成核的生长，以获得各种粒径的单分散纳米粒子。微乳液法制备纳米三氧化钨具有原料易得，体系通用性强，WO₃颗粒粒径较小并具强可控性等特点。

微乳液制备纳米三氧化钨，选微乳液体系地非水组分：油相为正辛烷，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，助表面活性剂为正丁醇。其生成三氧化钨粉体的具体的方法步骤如下：

(1)配制微乳液非水组分体系

在10～60℃温度下，体系中的各非水组分按CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表 面活性剂的质量比为1∶3～7∶1～4的比例混合搅拌均匀，配制出微乳液非水组分体系。

(2)制备钨酸钠微乳液

将钨酸钠溶入水相中，搅拌均匀，制备出浓度为0.05～0.10g/ml的钨酸钠水溶液。再混合后各组分的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶钨酸钠水溶 液为1∶3～7∶1～4∶0.45～0.7。再在温度为20～60℃下进行超声乳化，超声频率为15～50KHZ， 乳化时间为2～30min，就制备出透明的钨酸钠微乳液。

(3)制备浓盐酸微乳液

先在第(1)步配制的微乳液非水组分体系中加入浓盐酸混合并搅拌均匀，混合后各组分 的质量比为CTAB表面活性剂∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性剂∶浓盐酸为1∶3～7∶1～ 4∶0.4～1。再在20～60℃温度下进行超声乳化，超声频率为15～50KHZ，乳化时间为2～30min， 就制备出浓盐酸微乳液。

(4)制备钨酸微乳液

在第(2)、(3)步完成后，按第(3)步制备的浓盐酸微乳液：第(2)步制备制备的钨酸钠微 乳液的质量比为1∶2.5～4，混合搅拌进行反应，反应温度为20～80℃，搅拌速度为500～ 1500r/min，反应时间为5～50h，制备出黄色钨酸微乳液。

(5)破乳

在第(4)步完成后，在第(4)步制备出的钨酸微乳液中，加入相当于钨酸微乳液总质量的100～240％的水和5～125％的乙醇，在温度为60～90℃下搅拌，进行破乳并沉淀后， 将沉淀滤出，弃滤液。

(6)洗涤

将第(5)步破乳完成后滤出的沉淀，用相当于沉淀物5～100倍体积的无水丙酮，洗涤 2～10次并沉淀，收集洗净后的WO₃沉淀，这既有利于环保又节约成本。

(7)煅烧

将第(6)步收集洗净后的WO3沉淀进行煅烧，其煅烧温度为200～600℃，煅烧时间为2～ 10h。煅烧所得粉体即为产品纳米三氧化钨粉体。

微乳液体法制备纳米三氧化钨，其工艺通用性强，反应条件温和，所需设备仪器简单易得，操作简便，所制备出的纳米三氧化钨粉体，可广泛应用于制备NOx、H₂S、 NH₃等多种高品质的气敏材料，亦可广泛用作太阳能吸收材料。

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