反相胶束体系制备钨酸盐纳米薄膜

近年来，钨酸盐纳米材料由于其独特的光电性能、结构特性在光学、电子、 生物、涂料、医药等行业具有广阔的应用前景，从而掀起了广泛的研究热潮。

随着光电器件微型化的要求，钨酸盐纳米薄膜材料在整个新材料的研究应用方面日益引起人们的广泛关注。钨酸盐纳米薄膜的制备方法主要有溶胶-凝胶法、固态反应、溅射法、 水热-溶剂热合成法和电化学法。上述反应方法不同程度都存在成本高，产生有毒气体、产物形貌难以控制等问题。为此，探索如何制备薄膜形貌均一、结构易控，纯度高，处理方便，易于工业化的纳米材料已成为研究人员主攻的对象。

经过长期研究，研究人员发现反相胶束体系作为一种成熟的纳米粒子制备方法，与溶胶凝胶法、共沉淀法等其它湿化学方法相比较，它具有原料便宜、制备方便、反应条件温和、不需要高温高压等特殊条件等特点，已经广泛应用于污水治理、萃取分离、材料制备和化学合成等领域，采用反相胶束体系，选择金属盐与钨源反应制备出钨酸盐纳米粒子，再采用浸渍—提拉技术制备钨酸盐纳米薄膜，其最终成品可达到理想的要求。该种方案需要经过以下过程：

第一步：称取0.020mol的金属盐和0.020mol的钨源，然后将其分别溶解于 50mL蒸馏水中制成浓度0.4mol/L的金属盐和钨源溶液。金属盐是氯酸盐或硝酸盐或醋酸盐等可溶性盐，钨源有钨酸钠或钨酸钾或钨酸。

第二步：将28mL环己烷、3mL吐温-80和第一步制得的1mL 0.4mol/L的 金属盐溶液依次加入锥形瓶中。以3000rpm的转速充分搅拌，再加入1mL戊醇， 搅拌约15分钟至反相胶束溶液澄清制得金属盐胶束溶液。以第一步所制得的钨 源溶液代替金属盐溶液，采用相同的方法得到钨源胶束溶液。然后将所制备的两种胶束溶液迅速混合，并于室温下搅拌5分钟使其混合均匀。待反应12小时后， 加入丙酮破乳。用离心机以200rpm的转速离心，上层清液用胶头滴管吸出。

第三步：将离心分离得到的沉淀产物依次用无水乙醇、丙酮、蒸馏水清洗(各三次)，获得原料，最后将原料保存在无水乙醇中于室温下以3000rpm 的转速搅拌30分钟后，加入2mL火棉胶搅拌1小时使其混合均匀，所得即为镀膜材料。

第四步：以标准的玻璃片作为镀膜基片。使用前，分别采用浓硝酸、丙酮和乙醇超声处理20分钟，再用蒸馏水冲洗干净，晾干备用。

第五步：采用浸渍—提拉技术制备纳米薄膜。将第四步清洗干净的玻璃片浸入第三步所制备的镀膜材料中，控制提拉速度为35mm/min，并于室温下放置 20分钟，使其风干。然后将其置于马弗炉中，于200℃保温30分钟后，加热至 500℃恒温1h(小时)后退火。反应结束后，关闭马弗炉，使其缓慢降至室温，制得钨酸盐纳米薄膜。

分别用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行了表征，XRD结果表明产物纯净(与JCPDS卡片一致)，SEM表明粒子粒径都在30-300纳米，产物具有良好的光、电等性能：发射峰蓝移、荧光增强，并且整个制备体系容易构建，操作简便，条件易控，成本低 廉，产物形貌、尺寸易控，纯度高，结晶度好且产物处理方便简洁，适合于大规模工业生产。同时整个生产过程无任何污染，符合可持续发展要求。

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