三氧化钨离子交换法流程优化

在众多的金属氧化物中，三氧化钨是一种较为独特的N型半导体材料，有多种晶型，禁带宽度2.5-2.8eV，具有可见光响应特性。因此三氧化钨可以用作光传感器件，例如光致变色器件和透明电极等；同时三氧化钨也可作为可见光光催化剂，利用光动力降解污水中有机污染物和重金属离子，对环境友好且经济；在室内环 境检测方面，三氧化钨可以做成气敏传感器。

三氧化钨的合成制备方法有很多，但是大部分工艺存在的生产成本高、产品质量不稳定、成产过程废水量大、工艺繁琐的问题。为此，有不少研究人员一直致力于三氧化钨制备的流程优化，例如一种改进后的离子交换法方案，其大致过程如下：

第一步：溶解，将钨矿用氢氧化钾溶液(质量浓度为30％)溶解后过滤除去沉淀杂质；

第二步:水解沉淀钨，向第一步溶液中添加硫酸，溶液中钨的浓度为10g/L，pH值为 2.0，温度值为70℃，搅拌反应60分钟水解沉淀钨；

第三步：过滤，将上述溶液过滤得到钨的水解产物和酸性废液；

第四步：二次溶解，将第三步得到的钨的水解产物中加入去离子水，再添加氢氧化钾溶液(质量浓度为30％)，过滤得到含钨的溶液，并向滤液中继续添加去离子水，调整溶液 中钨的浓度为30g/L；

第五步：过滤，将第四步调整得到的溶液中添加碳酸钾溶液，碳酸钾溶液的质量浓度为20％，碳酸钾溶液的添加量为第四步调整得到的溶液质量的1倍，过滤除去杂质后添加 硫酸，沉淀钨；

第六步：三次溶解,将第五步沉淀过滤得到的钨添加添加氢氧化钾溶液(质量浓度 为30％)后添加去离子水调整溶液中钨含量为20g/L；

第七步：离子交换除杂，将第六步得到的含钨溶液以1BV/h的流速通过例子交换柱，得到含钨净化液；

第八步：沉淀钨，在搅拌的状态下，调节pH值为8，添加硫酸铵溶液，搅拌反应60分钟，静置1小时；

第九步：过滤，将第八步所述溶液过滤后固体用去离子洗涤，

第十步：煅烧，将第九步洗涤后固体高温煅烧后得到三氧化钨，其煅烧温度为520 ℃，煅烧时间为3.5小时，其纯度大于99.99％。

工艺通过水解沉淀钨后再与阳离子交换树脂相结合，同时将酸沉淀和碱性沉淀结合，在酸性条件下初步除去部分杂质，然后将水解产物中添加氢氧化钾溶液溶解，除去沉淀杂质，再经过碳酸钾溶液洗涤除杂后重复氢氧化钾溶液洗涤，再结合阳离子交换树脂除杂，保证了产品的产量和品质的稳定性，极大地减少了溶液中杂质的含量，并且延长了离子交换树脂的使用周期，增加使用寿命，简化工艺，降低生产成本，具有较高的经济效益。

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