【知识】稀土冶炼厂的工艺流程及设计

以稀土精矿为原料,经分解、混合化合物制备、分组分离等工序制取不同纯度的单一化合物、金属和稀土制品的稀有金属冶炼厂设计。设计范围主要包括:稀土提取分离车问设计、稀土金属车间设计、稀土永磁材料车间设计和稀土发光材料车间设计。主要的稀土精矿有氟碳铈镧矿、独居石、离子吸附稀土矿和磷钇矿。

简史稀土吨量级工厂的设计、生产和应用,始于20世纪20年代,首先是以独居石、40年代末又加上氟碳铈镧矿为原料,用化学法生产混合稀土化合物,用于制备打火石和电弧碳极、抛光粉、冶金添加剂等。60年代起,混合稀土化合物开始用作石油裂化催化剂;特别是1964年氧化铕开始用于彩色电视红色荧光粉,促进了单一稀土分离技术的发展,设计制造了大直径离子交换柱和各型萃取器,生产各种单一稀土化合物和单一金属,应用于发光、电子、磁性材料、超导体和光导纤维等。80年代,美国钼公司氟碳铈镧精矿生产能力为40000t/a(以REO计,下同);法国罗歇尔稀土厂的分离能力达5000t/a。

中国稀土储量居世界第一位。稀土冶炼厂设计始于20世纪50年代,用碱法处理独居石。到1992年,设计建设了约50个稀土冶炼厂,使用的稀土精矿有包头混合稀土矿、氟碳铈镧矿、离子吸附型稀土矿和独居石等;稀土分离方法以液一液溶剂萃取为主。1988年,各种稀土矿产品年产量约30000t。至1989年,分组分离能力为每年12000t,生产400余个品种、1000余个规格产品;各种产品出口量约为9200t,领先于世界;国内应用量为6770t,占世界第二。甘肃稀土公司是中国设计的最大稀土项目,处理包头混合稀土矿、氟碳铈镧矿和离子吸附型稀土矿,生产混合氯化稀土和单一稀土产品。

产品方案稀土产品主要用于冶金、玻璃陶瓷、石油化工及光学、电子、发光、永磁、磁光、超导材料等领域。产品约500个品种、3000个规格,其中有混合轻稀土,各种品位的富集物,各种纯度的单一化合物和金属。用于荧光材料的稀土化合物纯度为99.95%~99.99%,用于光学、激光等方面的化合物纯度为99.995%~99.999%。中国稀土产品已有400多种、1000余个规格,至1992年已制订23种产品的国家标准。

工艺流程选择稀土生产过程主要由精矿分解、稀土分组分离、化合物和金属制备等工序组成。精矿分解有硫酸焙烧法、烧碱浸煮法和用盐酸或硝酸溶解法等。处理包头混合稀土矿和氟碳铈镧矿时,如果厂区的“三废”处理排放条件较好,多用成本较低的硫酸焙烧法;相反则可用烧碱浸煮法。处理独居石多用烧碱浸煮法,可以同时回收磷酸三钠。生产无水氯化稀土时,可用直接氯化法处理包头混合稀土矿、氟碳铈镧矿或独居石。离子吸附型矿,用盐酸或硝酸溶解法分解。

混合稀土分组分离工艺的确定,主要考虑产品品种、纯度和经济效益。大批量生产多用液一液溶剂萃取法;批量较小的高纯稀土,则可用离子交换法或萃取色层法生产。

铕的分离多采用锌粉还原碱度法。

经过分组分离的富集物或单一稀土氯化物或硝酸盐,纯度高的用草酸沉淀法;富集物或纯度较低的产品,则用成本较低的碳酸氢铵沉淀法,过滤后,再灼烧成氧化物。混合轻稀土氯化物也可直接浓缩结晶,再经熔盐电解成混合稀土金属。单一稀土金属制取中,轻稀土多用熔盐电解,重稀土多用金属热还原,或先熔盐电解,制得相应的中间合金,再经真空蒸馏得海绵状纯金属。稀土永磁体生产,用粉末冶金法或还原扩散法。稀土荧光材料生产,多用粉末烧成法。

主要设备稀土生产用设备,主要由精矿分解、分组分离、化合物烘干灼烧和金属制备几部分设备组成。除溶解、溶液制备、沉淀、过滤、溶液输送、金属热还原和蒸馏等,采用通用化工和冶金标准设备外,大部分是非标准设备。1、包头混合稀土矿和氟碳铈镧矿的分解,多采用回转窑,也可用竖式氯化炉;独居石烧碱浸煮分解,采用加压或常压钢质反应槽;离子吸附型矿的分解,用搪瓷反应槽。2、稀土的分组分离,采用箱式混合澄清萃取槽,或离子交换柱。3、草酸盐或碳酸盐的煅烧,大批量产品采用隧道式连续煅烧炉,量小的产品用箱式电阻炉。4、各种稀土金属的制备,多用砖砌或石墨坩埚熔盐电解槽或真空还原炉。5、稀土磁性材料和荧光材料的烧结烧成,用隧道式连续电炉。


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福建下达2013第一批稀土指令性生产计划

记者4日从福建省经贸委获悉,日前该省下达2013年第一批稀土指令性生产计划。其中,稀土矿产品970吨、冶炼分离产品1250吨。

福建省经贸委要求相关管理部门要按月检查指令性生产计划执行情况,生产企业要按计划组织生产,加强运行监测,建立健全生产和销售台帐,及时报送指令性计划生产统计报表。

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3月12日稀土市场价格僵持上行动力弱

今日稀土市场报价基本稳定,市场仍然冷清。经过前一段时间的小幅波动,镧铈市场价格暂时落稳,金属及氧化物报价均属于低位,与2011年同期价格持平。比2012年3月价格相比已经下跌超过50%。除钆、镨钕外,其他稀土氧化物市场,问询度较弱。受需求所限,下游采购零零星星,且采购价低。持货商报价维持稳定,但若市场成交一直低迷下去,报价可能下行寻求成交。目前氧化铕含税530-550万元/吨,氧化铽含税390万元/吨,氧化镝含税200-205万元/吨。氧化钇市场因供应过剩,市场价格基本走势向下,目前59氧化钇含税9万元/吨。氧化钪、氧化镥市场价格较稳,市场报价差距大,成交难。目前有贸易商报价氧化镥含税800万元/吨以上,氧化钪市场不含税价格2-3.2万元/公斤均有。

废强磁市场今日有回收商欲下调短条回收价格,个别地区已经下调1块钱左右,有临沂地区回收商下调无刷废电机价格至81元/个,有刷废电机和瓦片废强磁价格暂未有变动。


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中科英华定增揽入厚地稀土

资产收购几经变更的中科英华3月10日晚再次披露非公开发行预案,公司拟非公开发行6.5亿股,募资23.725亿元。其中16.88亿元用于收购德昌厚地稀土矿业有限公司100%股权,剩余补充流动资金。

资料显示,早在2007年,中科英华就提出向上游资源拓展的战略思路。业内分析认为,公司作为新材料行业企业,如果能够掌握上游资源,将在新材料的研发和生产方面大有裨益。中科英华表示,如果本次增发收购完成,公司将成为具有一定储量和一定开采规模的稀土企业;并将转型为铜箔产品、电线电缆产品、石油产品、热缩型电缆附件产品与稀土开采业务并重。

根据协议内容,中科英华收购厚底稀土,整个支付过程将分为四个部分、6次支出来进行。前三个部分中科英华依次支付51%、20%和11%的股权转让价款,而此前中科英华向成都广地支付3.5亿元可直接等额冲抵进入第一部分51%的股权转让价款。最后一个部分股权转让价款在股权收购完成后第1、第2和第3个年度依次支付,且分别与当年的业绩挂钩,若达到业绩承诺,中科英华依次支付5%、6%和7%的股权转让价款。本次披露发行预案已经是中科英华对中小股东第7次爽约,而公司最早宣称的涉外购矿则彻底成为“画饼”。有律师对此表示,中科英华收购目标资产多次变化,一变再变的收购案,起码说明收购方不慎重。


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轻重型稀土价格将出现分化

2012年全年稀土价格呈现震荡下跌态势,期间国家和企业采取了溢价收储、停产保价等多种措施,均未能使稀土价格出现显著回升趋势。据公开数据显示,2012年稀土全年均价同比下跌幅度在40%左右,接近被“腰斩”。其中,氧化镝、氧化铽的市场均价有较大幅度降低,价格跌幅达40%和 46.6%。但是,镧系产品和铈系产品的出口量反而逆势上涨了,同比分别增长41%和84%,价格下降幅度也较小。由此可见,镝、铽等中重稀土的出口价格降幅较大,而轻稀土出口所受影响反而较小。虽然2011年4季度至今稀土价格受非法私矿和海外矿山放量影响,呈震荡下行态势,但南方离子型稀土为我国独有矿种,富含稀缺的中重稀土元素,较海外稀土矿山在储量和品位上都存在明显的优势。所以未来几年预计中重稀土价格将逐步回升,而轻稀土受海外矿山放量的影响将维持低位震荡。中重稀土价格上升的原因主要有以下几点:

第一,中重稀土储量十分有限。根据USGS资料显示:全球稀土总储量1.1亿吨,中国储量占比为50%约5500万吨,其中我国南方的离子型稀土探明储量仅占中国储量的3%约165万吨,因此,以目前离子型稀土年产量5万吨计,静态储采比不足37年,在矿石主要品种中仅此于黄金。而中重稀土只是这些离子型稀土的一部分,所以更加稀缺。据有关机构预计,未来世界中重稀土需求量的80%-90%以上仍将要由中国来满足。

第二,中重稀土库存将加速减少。近期中重稀土价格下降的主要原因在于前期一些国家因为预见到中重稀土的稀缺性而大量进口形成了库存,而本轮经济危机导致下游企业减产,所以中重稀土出现了短期供过于求的情况。但是随着经济的回暖,下游企业将加速消耗已有库存,所以中重稀土的新增需求将快速增加。

第三,南方稀土产业将加速整合。中重稀土价格下降的另一个原因在于南方小矿的偷采盗卖。目前,有关部门已制定了相关产业政策,加大对于稀土私挖滥采行为的惩治力度,鼓励南方稀土资源大省推进产业整合。产业整合完成后,有关企业对于中重稀土的产量和价格的控制力度将大大增强。

另一方面,据有关机构预计,到2015年,镧、铈、镨、钕四种轻稀土矿石中国产量占世界总产量比,将由2010年的94%下降至2015年的61%。而且,未来这四种轻稀土矿石产量将逐年增加。这将极大缓解轻稀土的供求矛盾,所以未来价格将很难有提升。根据《2012-2016年中国稀有稀土金属行业盈利及投资价值研究报告》显示:由于海外矿山中重稀土储量十分有限,所以海外稀土矿山投产对其供给量影响很小。随着世界经济逐渐回暖,中重稀土的已有库存将加速消耗。未来中重稀土的供需缺口有望扩大,价格将出现恢复性增长。而受海外稀土矿逐渐投产的影响,轻稀土的供需矛盾将得到缓解,预计价格将维持低位震荡。


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量增价减稀土市场前景不容乐观

稀土行业正在遭遇量增价减的尴尬。

3月11日,江苏省稀土协会对外公布省内规模冶炼分离企业的1月份经营数据。其中,企业的产量和销量为602.73吨和695.38吨,与去年同期相比,分别增加29.88%和36.98%;出口量也同比增长22.42%至124.13吨。

但是,在产值和收入方面,上述企业的各项指标呈现全面大幅下滑。其中,1月份的销售收入为28615.77万元,同比下降48.54%,出口额为3710.40万元,同比下降87.19%,企业利润的下降幅度甚至达到惊人的117.49%,利润额为-3247.89万元。包头一家稀土企业高层向《第一财经日报》记者表示,产品价格下滑的同时,稀土矿也是在降价,所以不存在所谓的利润大幅下滑。

江苏省的情况在国内并非个案。中投顾问冶金行业研究员安海轩表示,目前,除了出口遭遇堵截,国内稀土下游市场的需求始终没有回暖迹象。“除了江苏,国内各大稀土生产基地中稀土冶炼分离行业的库存高企,却也不愿轻易冒停产保价带来的巨大风险。”

值得关注的是,在稀土政策红利逐渐减弱后,以包钢稀土、广晟有色等为代表的南北稀土巨头,其去年业绩均呈现大幅下滑之态。其中,包钢稀土预计2012年度归属于上市公司股东的净利润同比下降50%~60%。而2011年,这家公司的净利还曾暴涨363.33%至34.78亿元。安海轩在接受记者采访时称,当前,大部分企业还在停产观望,但包钢稀土经过4个月的停产保价,对价格的拉升效果不甚明显,已经开始复产。

江苏省稀土协会预计,春节之后少数厂家在2月期间开工,多数厂家都选择在3月份之后开工,因此2月份也将呈现产销低迷的状态。“2月份的稀土价格相较于1月份除了镨钕氧化物以及金属镨钕有所增长外,其他的都有不同程度的减少。”来自包头市官方的一份统计数据显示,2月份部分稀土产品价格继续小幅下跌。碳酸稀土均价3.2万元/吨,环比下降600元/吨,同比下降3.7万元/吨;氧化铈均价4.9万元/吨,环比持平,同比下降5.43万元/吨;金属镧均价8.5万元/吨,环比下降400元/吨,同比下降4万元/吨。

那么,随着国外稀土开发力度的加大,加上新材料发展对稀土也有替代作用,已经严重产能过剩的稀土产业,是否迎来价格拐点?稀土行业分析师杜帅兵表示,稀土供大于求的形势短期内难以改变,“长期还是看好的,但不管怎么样,近几年稀土市场都不会太乐观”。


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3月12日稀土产品价格

3月12日稀土产品价格

品名

规格

产地/牌号

参考价

均价

涨跌

碳酸稀土

REO 42.0-45.0%

国产

27000-28000元/吨

27500

0

氧化镧

La2O3/TREO 99.5-99.9%

国产

35000-38000元/吨

36500

0

氧化铈

CeO2/TREO 99.5-99.9%

国产

38000-40000元/吨

39000

0

氧化镨

Pr6O11/TREO 99.0-99.9%

国产

365000-370000元/吨

367500

0

氧化钕

Nd2O3/TREO 99.0-99.9%

国产

340000-350000元/吨

345000

0

氧化钐

Sm2O3/TREO 99.5-99.9%

国产

50000-55000元/吨

52500

0

氧化铕

Eu2O3/TREO 99.95-99.99%

国产

5400-5600元/千克

5500

0

氧化钆

Gd2O3/TREO 99.5-99.9%

国产

130000-132000元/吨

131000

0

氧化铽

Tb4O7/TREO 99.95-99.99%

国产

3800-4000元/千克

3900

0

氧化镝

Dy2O3/TREO 99.5-99.9%

国产

2000-2050元/千克

2025

0

氧化铒

Er2O3/TREO 99.5-99.9%

国产

330000-340000元/吨

335000

0

氧化钇

Y2O3/TREO 99.995-99.999%

国产

85000-90000元/吨

87500

0

镨钕氧化物

(Nd2O3+Pr6O11)/TREO≥75.0%

国产

305000-310000元/吨

307500

0

金属镧

La/TREM≥99.0%

国产

82000-83000元/吨

82500

0

金属铈

Ce/TREM≥99.0%

国产

100000-110000元/吨

105000

0

金属镨

Pr/TREM 96.0-99.0%

国产

440000-450000元/吨

445000

0

金属钕

Nd/TREM 99.0-99.9%

国产

420000-430000元/吨

425000

0

金属铽

Tb/TREM≥99.9%

国产

7600-8100元/千克

7850

0

金属镝

Dy/TREM≥99%

国产

4000-4100元/千克

4050

0

金属钇

Y/TREM 99.9-99.95%

国产

390-410元/千克

400

0

镧铈金属

Ce/TREM≥65.0% TREM≥98.5%

国产

72000-73000元/吨

72500

0

镨钕金属

Pr/TREM 20-25% Nd/TREM 75-80% TREM≥98.5%

国产

400000-450000元/吨

425000

0

镨钕镝金属

TREM≥99.0%

国产

350000-355000元/吨

352500

0

电池级混合稀土金属

TREM≥99.0% Nd/TREM≥15%

国产

160000-170000元/吨

165000

0

镝铁合金

Dy80%

国产

2050000-2100000元/吨

2075000

0


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3月12日稀土市场行情

3月12日稀土市场行情:商家持续观望,市场成交低迷。

氧化镧主流厂家含税价35,000-38,000元/吨。

氧化铈主流厂家含税价38,000-40,000元/吨。

氧化镨主流厂家含税价365,000-370,000元/吨。

氧化镨钕主流厂家含税价305,000-310,000元/吨。

镨钕金属主流厂家含税价400,000-405,000元/吨。

荧光级氧化铕主流厂家含税价5,600-5,800元/千克。

荧光级氧化铽主流厂家含税价3,800-4,000元/千克。

氧化镝主流厂家含税价200-205万元/吨。

镝铁主流厂家含税价205-210万元/吨。

氧化钆主流厂家含税价130,000-132,000元/吨。

氧化钇主流厂家含税价85,000-90,000元/吨。

持货商普遍观望情绪浓厚,鲜有出货,深加工企业需求也未出现明显回暖迹象,稀土市场成交再次陷入低迷,价格暂时持平。


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定南县开展打击非法稀土开采宣传活动

为切实做好打击非法开采稀土行为的预防工作,全力维护良好矿业秩序,近日,定南县矿管局联合公安局采取定点和流动宣传相结合的办法,开展了为期半个月的打击非法稀土开采专题宣传活动。

定点宣传。在县城闹市区和各圩镇设点宣传有关稀土方面的专门法律法规及政策,现场接受群众的咨询,并向过往行人发放打击非法稀土开采宣传单2000余份。

流动宣传。通过配备印有“打击非法稀土开采”字样的宣传车,利用高音叭喇沿县城至各镇、村循环播放宣传《中华人民共和国矿产资源法》中有关稀土开采的法律法规和定南县矿管局及公安局对打击非法稀土开采行为的严厉措施以及举报奖励办法。


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【知识】稀土元素的特性

稀土元素是周期表中IIIB族钇和镧系元素之总称。其中钷是人造放射性元素。他们都是很活泼的金属,性质极为相似,常见化合价+3,其水合离子大多有颜色,易形成稳定的配化合物。溶剂萃取和离子交换是目前分离稀土的较好方法。镧、铈、镨、钕等轻稀土金属,由于熔点较低,在电解过程可呈熔融状态在阴极上析出,故一般均采用电解法制取。可用氯化物和氟化物两种盐系,前者以稀土氯化物为原料加入电解槽,后者则以氧化物的形式加入。


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