以Ni*Al为粘结相的碳化钨材料制备方法

本发明介绍一种以Ni*Al为粘结相的碳化钨材料及其制备方法,其特征如下:

该材料以增韧Ni3Al金属间化合物代替传统粘结相的钴,其组分及其质量百分比含量如下:WC 86~95%,增韧Ni3Al 5-14%。

步骤如下:

1)首先按上述原料粉末用量投料球磨,直至球磨粉末中WC粉末晶粒细化至100nm以下;

2)然后采用电流快速烧结法成形固结球磨粉末,电流快速烧结工艺条件如下:烧结电流类型:方波脉冲或/和恒流电流;烧结压力:10MPa~50MPa;烧结时间:2~8分钟。

本发明介绍的以Ni*Al为粘结相的碳化钨材料制备方法,其不仅可以节约战略资源钴和降低材料成本,而且可显著提高该材料的高温性能和耐蚀性能,具有良好的推广应用前景。

 

 

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制取钨酸铵溶液的离子交换工艺

本发明提供一种制取钨酸铵溶液的离子交换工艺。步骤如下:

1)大孔弱碱性阴离子树脂用PH<3的酸性溶液进行再生;

2)采用含钨溶液为原料,以PH<3的酸性溶液调整原料的酸性至PH=4~5;

3)经步骤(2)处理过的含钨 溶液,流过经步骤(1)处理过的再生树脂,进行吸附处理;

4)将步骤(3)吸附处理后的负钨树脂采用纯水洗涤至中性;

5)氨水浓度为7mol/L~10mol/L和铵盐浓度为1.5mol/L~2.4mol/L的混合液,先以14cm /min~15cm/min、后逐渐降为2cm/min~3cm/min的线流速,流过洗涤后的负钨树脂,完成解吸,得到合格的钨酸铵溶液。

本发明提供的制取钨酸铵溶液的离子交换工艺,其能有效除杂,保证了钨酸铵溶液质量,且操作简单。

 

 

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用于钨粉还原的均流型双层舟皿

本发明提供一种用于钨粉还原的均流型双层舟皿。

其包括一上舟皿、一下舟皿,上舟皿可拆卸架设于下舟皿之上,上、下舟皿均由前板、后板、两侧板及底板构成,上舟皿的底部分别对称接有前支座、中支座、后支座,其前支座、中支座、后支座上均设有可用于架靠下舟皿的座架。其特征在于:

1)上舟皿的前板呈倾斜状与两侧板及底板固定相联接,上舟皿两侧板的前部略微向内倾斜;

前支座上还包括有“L”型前插板,前座架与“L”型前插板的外侧壁固定相联接,“L”型前插板的“L”一端与底板固定相接,另一端可拆卸顶靠于下舟皿前板的内壁,前插板外侧壁可拆卸贴靠于下舟皿的侧板内壁上;

3)后支座还包括有后插板,后座架与后插板的外侧壁固定相联接,后插板的一端与底板固定相接,后插板外侧壁可拆卸贴靠于下舟皿的侧板内壁上。

 

 

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不下垂钨丝用钨粉的生产工艺

本发明提供一种不下垂钨丝用钨粉的生产工艺。包括将掺杂后的兰钨经高温直接还原成钨粉,再经配粉而成,怒周如下:

1)掺杂后的兰钨经高温直接还原成钨粉,不再经过兰钨到二氧化钨这一工序;

2)掺杂后的兰钨还原成钨粉,所使用的还原气体为纯氢气,还原炉 分五个温区,高温区最高温度不超过800℃,低温区温度不低于500℃;

3)掺杂兰钨经高温直接还原的钨粉应与纯钨粉搭配(配粉)。

本发明提供的不下垂钨丝用钨粉的生产工艺简单易行,钨丝质量好,并节约了大量能源及氢气,大大地提高了劳动生产率,对设备要求不高,同样适用于我国现有钨丝生产厂家。

 

 

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钨锡共生矿湿法制取仲钨酸铵和二氧化锡

本发明提供一种钨锡共生矿湿法制取仲钨酸铵和二氧化锡的方法。步骤如下:

1)以钨锡共生矿为原料,磨矿后,以强氧化性酸硝酸为钨的酸解转化剂,经酸解,得钨锡混渣,用氨水溶解后,得钨酸铵和锡渣;

2)钨酸铵进入溶液后,采用大孔型强碱阴离子凝胶树脂离交净化及氯化氨和氨水解吸后,再经浓缩、结晶制得高纯度的仲钨酸铵;

3)锡渣以褐煤为还原剂,非金属矿物为稳固剂,经还原稳固后,用硫酸法浸出锡,再经液相氧化、脱水干躁得二氧化锡;

4)制取过程中产生的废气、废液采用相应的后处理过程。

本发明提供的钨锡共生矿湿法制取仲钨酸铵和二氧化锡的方法,其能使钨和锡得到完全分离,减少污染,产品质量高。

 

 

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用于生产金属钨粉的流化床法

本发明提供一种用于生产具有改进的颗粒大小分布的金属钨粉末的流化床法。步骤如下:

1)在流化床条件下,在约650℃至约1000℃范围内的温度下以及在水分压等于或高于下述反应的平衡分压的条件下,使WOx颗粒(式中的x至少是2.5)与氢和 水蒸汽接触,WO2+2H2/W+2H2O从而使所述WOx颗粒基本上还原成WO2颗粒,并且基本上不形成金属钨粉末;

2)将流化床中水的分压降低到足以使上述WO2颗粒还原成金属钨的水平,同时继续 使所述床保持在大致等于或高于所述第一温度、但不超过约1000℃的温度下。

 

 

 

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纯钨或纯钼溶液的制备方法

本发明提供一种纯钨或纯钼溶液的制备方法,其涉及通过使用降低pH、阴离子交换和膜电解的三步纯化方法来从被钽、铌、钛、铝、锡、砷、磷和/或硅污染的诸如碱分解溶液等源材料制备纯钨或纯钼溶液的方法。步骤如下;

1)所述碱性分解溶液被充以CO2气体直到溶液的pH达到8到10范围,从而使元素钽、铌、铝、钛和锡部分地分离 出来;

2)将上述残留的污染物和砷、铝、磷和硅用阴离子交换剂在pH6至10范围下完全清除掉;

3)将经纯化的溶液通过阳离子选择性膜的膜电解来进一步处理,从而在其阴极端回收NaOH,在其阳极端回收CO2气体。

 

 

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从钨酸盐溶液中除去锡的方法

本发明提供一种从钨酸盐溶液中除去锡的方法。步骤如下:

1)先制备氢氧化铁沉淀,再加入碱性钨酸盐溶液中,使锡吸附除去;

2)用可溶性铁盐如氯化高铁、氯化亚铁、硫酸高铁、硫酸亚铁、硝酸高铁、硝酸亚铁、聚合硫酸铁、醋酸亚铁溶液或者从上述铁盐中两种或两种以上的混合溶液与碱(NaOH或氨水)反应过滤制得氢氧化铁;

3)使用亚铁盐制备时先得到氢氧化亚铁,然后自动与空气中的氧发生反应向氢氧化高铁转化为氢氧化铁;

4)为了避免铁的氧化不完全,在制备的同时加入氧化剂,或将制得的氢氧化铁沉淀直接加入到钨酸盐溶液,并向溶液中 加入氧化剂;

5)或者使金属铁在通有空气的碱溶液中锈蚀得到氢氧化铁沉淀,过滤得到,预先制备氢氧化铁可以避免向溶液中引入有害离子。

本发明提供的从钨酸盐溶液中除去锡的方法,其操作简便,工艺流程短,除去渣速度快,产率高,生产成本低。

 

 

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从钨铼合金中提取高纯度铼的装置

本发明介绍一种从钨铼合金中提取高纯度铼的装置。其特征在于:

1)该装置依次由以下四部分组成:氧气计量装置(Ⅰ);分区加热系统(Ⅱ);冷却收集区(Ⅲ);-尾气缓冲、收集装置(Ⅳ);其中氧气计量装置(Ⅰ)包括数字气体流量计A;

2)分区加热系统( Ⅱ)包括石英炉管,分为高温区和低温区;盛有物料的石英舟放入石英炉管内的高温区;

3)热屏蔽支架放入管口;低温区物料收集管放入石英炉管的低温区,高温发热体、低温发热体、高温热电偶、低温热电偶分别与计算机控制系统连接,集中控制各温区温度;石英炉管外围包炉体保温层;

4)冷却收集区(Ⅲ)包括内部充满循环冷却水的冷却装置;冷却区物料收集管放入冷却收集区(Ⅲ);

5)尾气缓冲、收集装置(Ⅳ)包括气 体缓冲、收集瓶,雾化收集器,去离子水雾化喷头,雾化收集器上部设有数字气体流量计B,底部设有放液阀,循环泵;去离子水雾化喷头连接循环泵形成一个封闭的回路。

本发明介绍的从钨铼合金中提取高纯度铼的装置,其采用一体式、分区结构,反应、吹扫气体合二为一,结构紧凑,工艺流程短,过程进行自动控制,使合金氧化充分、分离效率高,尾气收集完全并有效利用,便于实现工业化批量生产。

 

 

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钼钨氧化矿混合精矿的冶金提取方法

本发明提供一种钼钨氧化矿混合精矿的冶金提取方法。本方法工艺主要包括浸出、氧化、中和和焙烧四个步骤。步骤如下:

1)浸出:以钼钨氧化矿为原料,在包覆有防酸内衬的搅拌槽中,加入酸进行浸出,控制加入酸后的液固比在1∶1~1∶3.5之间,酸浓度控制在50~350g/L,浸出温度为20~90℃之间,反应时间为1~10h,反应完毕后过滤,滤液中钼含量为80~120g/L,经过洗涤的滤渣为钨含量得以提高的粗钨精矿;

2)氧化:加入氧化剂把低价钼氧化为高价钼,氧化剂与原料重量份比为1-10∶100;

3)中和:控制中和温度在20~70℃,在搅拌的条件下,将浓度为10~20%的铵盐类碱性物或氨水缓慢地加入到氧化完毕的含钼溶液中,控制终点pH=1.0~2.5,反应1~5h后,即可得到淡黄绿色的沉淀物;

4)焙烧:过滤后的沉淀物经烘干后,在350~550℃的温度下进行焙烧,即可得到钼含量为50%~60%的三氧化钼产品。

 

 

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