偏钨酸铵制备氮化钨

氮化钨图层图片AMT图片AMT图片氮化钨是一种新型催化材料,在加氢脱硫、加氢脱氮中展现出优越的性能,不仅可以避免因工业催化剂预硫化而带来的硫污染,而且对杂原子环的氢解有很高的选择性,可大大降低过程中的氢耗。
 
纳米级氮化钨的制备方法主要是由溶胶凝胶法、喷雾热解法、回转炉煅烧法等制备氧化钨前驱体,然后再通入氨气中氮化。有研究提出一种制备纳米氮化钨的新方法,直接采用偏钨酸铵(AMT)为原料,制备出粒径大小可控、催化性能优异的氮化钨,其步骤如下:
1. 取适量的偏钨酸铵、硝酸铵、辅助剂和乙二胺四乙酸等原料,按照一定的配比溶于水中,混合均匀,其中硝酸铵与钨源的摩尔比为12〜36;辅助剂与钨源的摩尔比为5〜15;乙二胺四乙酸与钨源摩尔比为0.5〜1;
2. 将含有AMT等原料的水溶液加热,随着水溶液的挥发,溶液在发生浓缩后鼓泡,放出大量的气体,在几十秒钟内发生剧烈氧化还原反应,生成前驱体粉末,即紫色氧化钨粉末;
3. 将步骤3得到的前驱体粉末置于650°C~900°C温度下,氨气气氛中煅烧,时间为1~2小时,得到纳米氮化钨粉末。
 
这种直接采用偏钨酸铵为原料制备纳米氮化钨的方法具有如下优势:
1. 短流程、低成本,工艺简便、快捷,适合规模化生产;
2. 通过控制原料的种类及配比,可以控制前驱体制备的反应过程,进而控制前驱体的粒径、空隙结构;
3. 反应过程中产生的大量气体有效控制了反应过程中反应物与氧气的接触,对生成前驱体紫钨粉末有着重要作用;
4. 前驱体粉末,即紫色氧化钨反应活性高,可降低热处理温度,并提高热处理速度;
5. 通过控制氮化温度,进而控制所得到氮化钨的粒度、孔隙结构,最终提高产物的催化性能。

 

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