仲钨酸铵传统还原法制备蓝色氧化钨

蓝色氧化钨简称文蓝钨,指一类含有钨及钨混合价态的深蓝色化合物,可用于制作钨粉。一般在溶液中形成,以仲钨酸铵、三氧化钨和钨酸钠溶液为原料的纯钨化合物制取。

目前,国内外生产蓝色氧化钨的通用方法是以仲钨酸铵为原料进行还原,一般步骤如下:
1.在出料端口通入还原性气体,可以是氨气或者由液氨分解出的氮、氢混合气体或是氢气;
2.在进料端口处风机的抽吸下,氨气或氮、氢混合气体或氢气由出料端口进入炉管;
3.发生还原反应,通入不同气体,发生不同的还原反应,都生成蓝色氧化钨,但是生成的气体不一样;
(1)当出料端口通入的是氨气时,氨气在炉管内会受到钨氧化物的作用,被分解为氮气和氢气,则其中的氢气会将三氧化钨还原为蓝色氧化钨,在出料端口可以获得蓝色氧化钨;
(2)当出料端口通入的是由液氨分解出的氮气和氢气构成的混合气体时,则其中的氢气会将三氧化钨还原为蓝色氧化钨,在出料端口可以获得蓝色氧化钨;
(3)当出料端口是直接通入氢气时,则进入的氢气会将三氧化钨还原为蓝色氧化钨。

采用上述方法进行制备蓝色氧化钨需在出料端口通入氨气或氮、氢混合气体或氢气,增加消耗所通入的氨气等,致使加工成本增加;而由于进料口处的风机抽出仲钨酸铵分解出的大部分氨气,并且直接排向大气层,污染大气,进而对人体健康造成危害。

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仲钨酸铵制备钨酸铯纳米粉末

钨酸铯纳米粉末已被广泛应用于薄膜透明隔热领域,如EVA薄膜、光学滤光片等。同时也被用于激光打标、激光焊接、 近红外光热诊疗药物。
钨酸铯在光的不同波段具有独特的性质,如下:
1.在波长800-1100nm的近红外区域具有极强的吸收特性;
2.在波长为380-780nm的可见光区域具有较强透过特性;
3.在波长为200-380nm的紫外光区域则具有较强屏蔽特性。

为降低制备成本,简化制备过程,提高生产效率,降低产品的团聚程度,从而使得钨酸铯纳米粉末能被更广泛的应用开来。有研究创新性的提出一种以仲钨酸铵、碳酸铯、甲醇为原料,制备钨酸铯纳米粉末的方法。

具体步骤如下:
1.将仲钨酸铵、碳酸铯溶解于甲醇溶液中,干燥得到粉粒;
2.将步骤1得到的粉粒进一步粉碎,得到钨、铯混合粉末;
3.将钨、铯混合粉末置于带有搅拌的密闭反应釜中,加入山梨醇,于350°C下搅拌反应2〜8小时;
4.将步骤3产生的反应产物分离出来,使用乙醇进行洗涤,然后烘干,再采用气流粉碎机进行粉碎,得到钨酸铯纳米粉末。
备注:气流粉碎机的粉碎室气包的气压为0.6MPa~l.IMPa,气流粉碎机分级器转速设定为1000转/分。

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仲钨酸铵制备钛钨氧化物包覆碳纳米管载铂电催化剂

钛钨氧化物包覆碳纳米管载铂电催化剂属于燃料电池的技术领域。燃料电池(Fuel Cell)是一种将存在于燃料与氧化剂中的化学能直接转化为电能的发电装置。这种催化剂具有以下优势:
一、碳纳米管均匀包覆与高度结晶的钛钨氧化物中,构建电子互传通道,从而增强导电性,进而有效避免载体的腐蚀和抑制催化剂流失,极大的提高催化剂的活性、稳定性和钼利用率;
二、钛钨氧化物包覆层加速分解氧还原的中间产物过氧化氢(H2O2),降低H2O2的产率,减小H2O2对催化剂和电解质膜的影响,使得燃料电池系统的使用寿命得以延长。

试剂称取:按照一定质量比例称取纯化碳纳米管、钛酸丁酯和仲钨酸铵,无水乙醇、氨水、过氧化氢溶液则按照一定体积比量取。

步骤:
1.将纯化碳纳米管分散在无水乙醇中;
2.缓慢加入钛酸丁酯,超声搅拌20~60分钟,获得碳纳米管钛酸丁酯分散液;
3.将仲钨酸铵溶解在氨水中,再缓慢加入H2O2溶液,超声振荡5~20分钟,得到仲钨酸铵溶液;
4.再将仲钨酸铵溶液缓慢滴加到碳纳米管钛酸丁酯分散液中,搅拌反应36~72h,烘干、研磨,获得非晶钛钨氧化物包覆碳纳米管;
5.将步骤4得到的反应物在氮气或氩气下450~650°C焙烧2~6h,冷却至室温,水洗、醇洗各两次,烘干、研磨。获得钛钨氧化物包覆碳纳米管。

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钨酸钠和盐酸二氧丙嗪体系的影响因素

钨酸钠和盐酸二氧丙嗪体系的影响因素有很多方面,表现为以下几点:
1. 试剂添加顺序的影响:钨酸根先在酸性溶液中缩聚后,再与二氧丙嗪作用效果更佳。
2. 介质的影响:在H3PO4和B-R介质中,体系共振光散射信号明显增强,其中在H3PO4介质中体系的灵敏度最高。
3. 钨酸钠浓度的影响:如图所示钨酸钠的浓度低时,溶液中离子缔合物浓度较小,溶液的共振光散射强度较弱;随着钨酸钠溶液浓度的增加,有利于离子缔合物的形成,钨酸钠和盐酸二氧丙嗪体系逐渐达到最大且保持稳定。
4. 温度的影响:考察了0℃、室温( 25℃)、50℃3个温度对体系的形响。结果显示,3个温度下空白溶液的散射强度没有变化,但0℃时的体系稍高于室温,说明低温可能使粒子缔合物在溶液中的分散性降低,或有利于离子缔合反应的进行,导致生成更多的离子缔合物。50℃时,体系的共振光散射信号基本消失。
5. 表面活性剂的影响:CTMAB和 CPB会与钨酸根发生缔合作用,不利于离子缔合物的形成;SDS、SLS、SDBS与使体系的散射信号几乎消失,可能是发挥了增溶作用的结果;PVA使钨酸钠溶液产生一定的散射信号,而使体系的共振光散射强度降低。
6. 水溶性有机溶剂的影响:乙醇、丙酮的加入,对空白值几乎没有影响,但体系的共振光散射强度急剧降低,且丙酮的作用强于乙醇。
7. 共存物质的影响:常见的无机离子、糖类、蛋白质和氨基酸等均允许以较高的浓度存在而不干扰测定。因此方法仍具有较好的选择性。
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钨酸钠和盐酸二氧丙嗪体系的光谱特征

盐酸二氧丙嗪,又名克咳敏、双氧异丙嗪、二氧异丙嗪、双氧丙嗪,具有镇咳并平喘、祛痰、抗胆胺和局麻作用,镇咳作用较强,与可待因相当。临床用于镇咳、祛痰,用于急慢性气管炎和各种疾病引起的咳嗽。
 
吸收光谱图光散射现象广泛存在于光与粒子的作用过程中,是指一束光通过介质时在入射光方向以外的各个方向上所观察到的一种光辐射现象。在自然界中光散射现象普遍存在。共振光散射技术使用的共振光散射探针主要是有机试剂,用无机离子作探针的报道较少。本文基于在磷酸介质中,质子化的盐酸二氧丙嗪能与缩聚的钨酸根形成离子缔合物,导致体系共振光散射强度增强,且增强强度与盐酸二氧丙嗪的浓度在一定范围内呈正比,建立一种测定盐酸二氧丙嗪的新方法,并用于药物中盐酸二氧丙嗪的测定。
 
图所示为盐酸二氧丙嗪、钨酸钠、盐酸二氧丙嗪和钨酸钠体系的吸收光谱图,盐酸二氧丙嗪在紫外区有2个弱的吸收带,分别位于225nm和264 nm。钨酸钠为无色溶液,仅在紫外光区有弱吸收,当加入微量的盐酸二氧丙嗪时,溶液的吸光度增加,说明二氧丙嗪和钨酸根之间发生了相互作用。但是灵敏度很低,不利于二氧丙嗪的测定。
 
盐酸二氧丙嗪与钨酸钠相互作用的共振光散射光谱表明:当盐酸二氧丙嗪与钨酸钠共存时,共振光散射信号显著增强,且散射强度在一定范围内均随盐酸二氧丙嗪浓度的增加呈比例增强。在最佳反应条件下,盐酸二氧丙嗪与钨酸钠反应迅速,所有溶液混合后,共振光散射强度即可达到最大,且在30分钟内基本保持稳定,可用于盐酸二氧丙嗪的快速测定。
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