銫鎢青銅粉體的固相合成法

WO3在電致變色、催化、氣敏性等方面具有優良的性能,其複合氧化物——鎢青銅,一般指有較深的金屬光澤色的金屬氧化物,並且通常是金屬導體或金屬半導體,鎢青銅通式AxWO3,然而隨著陽離子的種類及摩爾數的不同(A、X值的不同),化合物的結構及顏色的深淺會有所差異。目前做的多的有鉀銫鎢青銅、銫鎢青銅,銫鎢青銅因其低電阻及優異的可見光透過率和近紅外遮蔽性能,而廣泛地用於製備導電薄膜,用在玻璃透明隔熱塗料中作為隔熱劑。
 
目前製備銫鎢青銅的方法有很多,有一種銫鎢青銅粉體及其製備方法,採用鎢酸為鎢源,加入水或醇溶劑,Cs/W摩爾比為(0.01〜0.35): 1,180〜200°C條件下反應3天,獲得的粉料晶相組成為Cs2WO3或Cs32WO3。這種液相合成法的製備週期長,制得的粉料的顏色較淺,紅外阻隔效果較差。還有一種方法是在有氮氣保護的條件下,分別在700℃、800℃、900℃保溫1小時合成了 CsxWO3。在800℃條件下合成的Cs33WO3顆粒是典型的六方晶系鎢青銅結構,並且具有優良的近紅外吸收特性,粒徑在30-100nm。卓越的近紅外吸收波譜使其成為熱遮罩玻璃的替代材料。但是,在反應中通入惰性氣體勢必增加設備投入,氣源成本也會提高。
 
針對上述現有技術存在的不足,有學者提出了一種無需外通氣體保護、自真空燒結的銫鎢青銅粉體的固相合成法。其特徵在於包括以下步驟: (1)按W/Cs摩爾比(2〜3.5):1稱取鎢化合物、銫鹽,研磨至混合均勻; (2)將研磨物裝入密閉容器後入馬弗爐中反應,反應溫度為750〜800°C,反應時間為1 〜2h ; (3)反應後得到結晶度完整的藍黑色銫鎢青銅粉。
 
該方法首次採用固體原料、直接在密封容器內反應制得銫鎢氧化物,不需要通惰性氣體或還原氣體,利用NH3、水蒸氣或CO2等自身反應產生的氣體作為保護氣,使得到的粉體顏色為藍黑色,節省氣源,降低成本,且合成工藝簡單,反應週期短,適合工業化生產。

銫鎢青銅
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