鎢銅電極 — 化學共沉澱法

鎢銅合金是一種偽合金，其是由體心立方結構的W和麵心立方結構的Cu所組成的互不固溶又不形成金屬間化合物的混合組織。它不但具有W高硬度、高強度、低熱膨脹係數以及優良的耐磨耐蝕性，還具有Cu優良的導電導熱性和可塑性，使得鎢銅合金在一些電接觸材料以及電極材料領域有著較為廣泛的運用。通常的生產工藝是混料→成型→熔滲、燒結→後加工。但是採用傳統工藝所製備的鎢銅合金電極，不管是液相燒結還是固相燒結都會由於潤濕角不為零且W和液相Cu中不溶解，使得所得到的鎢銅產品的相對密度都低於98%。後續的熱加工和複壓複燒雖然能夠改善這一現狀，但是也增加了成本，降低了整體的生產效率。另外，在燒結的過程中不可避免地還會發生鎢晶粒的長大，這會使得各項性能下降難以滿足如今鎢銅電極材料的市場需求。

為了提高鎢銅電極以及其他鎢銅複合材料的燒結密度，相關研究人員還採用了添加燒結助劑的方法進行活化燒結。而活化劑的加入雖然能夠顯著改善鎢銅合金的緻密度，但是會對其導電導熱性能產生一定的影響，不適合於對導電導熱性要求較高的場合使用。因此，化學共沉澱法結合氫氣還原製備鎢銅納米複合粉末，經壓制成型以及燒結工序獲得高緻密高性能的鎢銅合金電極成為了新的研究熱點。化學共沉澱法的定義是在溶液狀態下將不同化學成分的物質混合，在混合液中加人適當的沉澱劑製備前驅體沉澱物,再將沉澱物進行乾燥或鍛燒，從而制得相應的粉體顆粒。其優點在於，一個是可通過溶液中的各種化學反應直接得到化學成分均一的納米粉體材料，另一個則是容易製備粒度小而且分佈均勻的納米粉體材料。有實驗所採用的原材料為鎢酸銨、五水硫酸銅以及濃硝酸。其具體操作過程為在濃硝酸攪拌條件下加入硝酸銅溶液中，再將混合溶液加到鎢酸銨溶液中，在電磁攪拌器中進行化學共沉澱反應；反應1h後將溶液取出並將沉澱物置於馬弗爐中進行焙燒2h，得到鎢銅複合氧化物粉末；經氫氣還原後得到鎢銅複合粉末；再將鎢銅複合粉壓制成型，形成具有一定密度和強度的生坯，最後燒結呈超細晶粒的鎢銅合金產品。檢測時採用阿基米德排水法測定鎢銅合金電極的密度；對複合粉末形貌用金相檢測儀觀測；相組成通過XRD（X-ray diffraction）確定；經研磨、拋光後利用SEM觀察顯微組織結構；用帶熱係數測量儀測定導熱係數；用電橋法檢測電導率。

鎢銅納米粉末的顆粒呈多邊形，粒度在30nm-50nm之間。Cu呈網路狀結構將近似多邊形的W顆粒粘結在一起，並均勻分佈。這是由於製備鎢銅複合粉的原料是鎢和銅的鹽溶液，在溶液中粒子的分佈本身就較為均勻，在電磁攪拌器強烈的攪拌作用下，會使得前驅體粉中基本保留了溶液中分子級的混合狀態。並且在焙燒和氫氣還原的過程中所採用的溫度較低，有效抑制了W晶粒的長大。另外，粉體的初始結構是鎢和銅的氧化物，之間相互隔離不利於氧化鎢顆粒的長大，易於形成彌散均勻的鎢銅複合粉末。從斷口形貌上看，W晶粒均勻分佈於Cu相之中，其周圍形成較大的韌窩，Cu相會沿著W晶粒呈連續網路狀分佈。從纖維組織結構上看，隨著燒結溫度的提高，組織分佈更為均勻，孔隙度也降低。從合金性能上看，鎢銅複合壓坯在燒結過程中兩相分佈均勻，通電時有效傳導電子平均運行速度增大，導電性能也隨之增強；完整的銅網路狀結構，使得相對較粗的鎢晶粒相互接觸面積較小，不易發生粘結形成頸縮，有利於熱傳導。

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