磷鎢酸催化混合醇
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- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2018-06-10, 週日 17:50
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酯類物質被廣泛地用作溶劑、香料和防腐劑,在食品、工業、日用化工及 藥物生產中十分重要。酯化反應是有機合成中的一類重要反應,通常是由有機酸和醇反應,生成酯和水。傳統方案存在嚴重的環境污染情況。
目前,磷鎢酸作為催化劑應用於C4‑C5醇與乙酸的酯化反應時只涉及單一的醇和酸反應,而混合醇同時與酸反應還未見報道,因此,有學者通過實驗證明,磷鎢酸作為催化劑能夠使C4‑C5混合醇同時與單一的酸進行良好的反應。這種反應的操作步驟如下:
將正丁醇和仲丁醇各0.11mol,乙酸0.20mol,環己烷8mL,磷鎢酸0.504g, 依次加入到帶有回流分水器的三口燒瓶中,在攪拌下加熱至95℃回流3小時, 反應結束,停止攪拌,停止加熱,冷卻至室溫,得到產物;所述磷鎢酸的化學式為H3PO4﹒12WO3﹒H2O。
採用外標法在氣相色譜儀上對產物進行測試:
測試條件:氣化室溫度230℃,檢測器:FID,檢測器溫度:230℃,載氣: 氮氣(99.9%),分流比:30:1,N2000型色譜工作站處理資料。
分離條件:在40℃保持1min,以10℃/min的速度升到170℃,並在170℃ 保持1min。
根據測試得到的氣相色譜圖計算選擇性和產率,說明磷鎢酸作為催化劑的情況下,正戊醇和異戊醇能夠同時與乙酸充分的反應,且二者的選擇性都較高,得到的乙酸正戊酯和乙酸異戊酯的產率相等,說明混合反應並未影響二者的產率。有益效果
通過上述實驗可證明,磷鎢酸作為催化劑能夠使C4‑C5混合醇同時與單一的酸進行良好的反應。 正丁醇、仲丁醇、叔丁醇中任意兩種組成的混合醇能夠同時與乙酸充分的反應,產物的產率相差較大,此方法在工業生產中便於產物分離提純;正戊醇和異戊醇也能夠同時與乙酸充分反應,且二者的選擇性和產率都較高,混合反應對產率幾乎無影響。且磷鎢酸具有很好的選擇性和較高的催化活性,反應條件溫和, 對環境友好。可有效地避免催化劑本身對反應設備的腐蝕,催化劑本身對環境污染輕微,有效的促使羧酸酯的生產向綠色合成轉變,大幅度減少化工生產的社會成本。
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