氧化鎢納米棒調節法

具有納米結構的氧化鎢因具有較高的比表面積而表現出特殊的物理效應，從而使其在電致變色、光致變色、傳感和催化等領域具有廣闊的應用價值。納米結構（如納米棒，納米片，納米球，納米管等）氧化鎢的合成主要有固相熱分解法、液相沉積法、氣相沉積法等方法。

目前，製備氧化鎢的普遍方法是採用液相法。但在液相製備鎢酸的過程中，鎢酸顆粒因熱力學不穩定而呈自動聚結；此外，顆粒表面上的自由水分子與自由羥基形成氫鍵，再與相鄰顆粒表面上的水分子形成氫鏈，產生橋聯作用。

有學者提出一種由氧氣調節氧化鎢納米棒長度的方法，以直徑為2-200 nm，層數為1-30層的表面功能化的碳納米管為載體，鎢金屬鹽為鎢源，在碳納米管乙二醇懸浮液和鎢金屬鹽體系中滴加鹽酸，利用強酸制弱酸原理，使鎢酸顆粒直接在碳納米管表面析出並沿著其表面生長，從而形成鎢酸/碳納米管棒狀複合物，其主要包括以下步驟：

(1) 對碳納米管進行預處理：將1-50 mg直徑為2-200 nm，層數為1-30層的碳納米管浸泡於強酸（鹽酸、硝酸、硫酸中的一種或其中幾種的混合）中，於100-140℃恒溫攪拌下回流，過濾，乾燥，再置於10-500 mL乙二醇中，超聲波分散8-24 h，得到分散均勻的碳納米管乙二醇懸浮液。

(2) 鎢金屬鹽溶液的配置：將鎢金屬鹽完全溶解於溶劑（去離子水、乙二醇中或兩者的混合液）中，得到濃度為0.01-0.5 mol /L的鎢金屬鹽溶液。

(3) 將步驟(1)的碳納米管乙二醇懸浮液加入到步驟(2)的鎢金屬鹽溶液中，在機械力攪拌（恒溫磁力攪拌器或超聲波振盪器）作用下，將其混合均勻，其中鎢金屬鹽和碳納米管的摩爾比為1:1-40:1，再向其中滴加（使用微量進樣器、滴管或將鹽酸霧化等方法）1-20 mL濃度為5-12 mol/L鹽酸，將溶液的pH值調節為1-5；於80-140℃恒溫油浴條件下回流5-48 h，再進行真空抽濾、洗滌，乾燥，其中乾燥溫度為100-150 ℃，乾燥時間為3-24 h，得到鎢酸/碳納米管棒狀複合物。

(4) 將步驟(3)得到的複合物平鋪在剛玉反應舟中，連同剛玉反應舟一同置於管式電阻爐中的臥式石英反應管中，對樣品進行焙燒時，向臥式石英反應管中通入不同比例的氧氣和氮氣，其流量為30-500 mL/min，其中氧氣含量為0-100%，熱處理溫度為400-800 ℃，熱處理時間為0.5-12 h。冷卻至常溫，取出，即得長度為20-800 nm的氧化鎢納米棒。

上述工藝以碳納米管作為範本，先用液相法製備出鎢酸/碳納米管納米棒，之後，將鎢酸/碳納米管納米棒置於管式爐的高溫反應區，在鎢酸前驅體脫水並轉化為氧化鎢的過程中，通入氧化性氣氛，使碳納米管發生燃燒並生成二氧化碳氣體，伴隨碳納米管的消失，鎢酸納米棒發生折斷，從而干預了氧化鎢沿著碳納米管管束表面的生長，因而，工藝製備簡單，控制簡潔，易於推廣。

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