砷助力碳化鎢粉細化

碳化鎢粉是製備硬質合金的主要原材料，目前，製備超細碳化鎢粉末主要有傳統氧化鎢氫還原-碳化法、氧化鎢直接還原碳化法、等離子體化學合成法、機械合金化法等碳化鎢粉品質的好壞直接影響硬質合金製品的性能，為了獲得高性能的超細WC-Co硬質合金，就必須對碳化鎢的晶粒大小進行控制。因此製備分散性好、細微性分佈均勻的超細碳化鎢粉是超細晶WC-Co硬質合金製備的關鍵技術。

為克服現有技術的不足，有學者提出一種含砷（As）的偏鎢酸銨（AMT）製備超細碳化鎢粉的方法。其主要步驟如下：

（1）偏鎢酸銨-砷前驅體複合粉末的製備。

首先將一定量的單質砷溶於濃度為65%~68%硝酸溶液中的，待砷完全溶解後，再將偏鎢酸銨加入到砷的硝酸溶液中，原料中砷的含量為0.01~5wt%；電動攪拌使原料混合均勻後，置於烘箱內烘乾，烘箱溫度為70~90℃，時間為8~10h，經研磨後制得偏鎢酸銨-砷前驅體複合粉末。

（2）三氧化鎢粉末的製備。

將製備的偏鎢酸銨-砷前驅體複合粉末置於箱式電阻爐中，在空氣氣氛下進行焙燒，焙燒溫度為580~620℃，保溫時間為2~4h，製備出黃色三氧化鎢粉末。

（3）三氧化鎢粉末複合粉末的配碳。

按炭黑與三氧化鎢粉末的品質比為0.20﹕1 ~ 0.22﹕1進行配料，並採用行星球磨機幹磨2h。

（4）三氧化鎢直接還原碳化製備超細碳化鎢粉。

將球磨好的三氧化鎢粉末與炭黑的混合物粉末放入管式氣氛爐中，在Ar氣氛下直接進行還原碳化，升溫速率為5℃/min，碳化溫度為1380~1420℃，碳化時間為1~3h，製備出超細碳化鎢粉。

研究發現，在WC-Co硬質合金的製備過程中砷對W及WC晶粒具有顯著的細化作用。採用三氧化鎢高溫直接還原碳化法，並利用砷對碳化鎢顆粒生長抑制的作用以製備細微性均勻的超細碳化鎢粉末。該方法不僅能提高碳化鎢粉中化合碳的含量，還能有效地控制高溫碳化過程中WC晶粒的急劇長大。此方法同樣適用於以各種含砷的鎢原料來製備超細碳化鎢粉。

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