離子交換鎢鉬分離

鉬是鎢產品中嚴格控制的雜質元素，我國國標GB10116-88規定0級仲鎢酸銨中含鉬不大於20ppm，同時鎢也是鉬產品中嚴格控制的雜質元素，國標GB/T3480-2007規定MSA-0級鉬酸按產品中含鎢不大於150ppm。鉬和鎢同屬元素週期表中第VIB副族元素，並分別處於第五週期和第六週期，由於離子半徑相近，其絡合能力等化學性質也相似，因而造成鎢鉬難以有效分離。

為了分離鎢鉬，人們根據二者性質的差異提出了很多分離原理和方法，例如利用鎢鉬對硫的親和力差異的原理、利用鎢鉬過氧化物穩定性差異的原理、利用鎢鉬同多酸根離子解聚性能差異的原理、利用鎢鉬氧化物及含氧酸溶解度差異的原理、利用鎢鉬氧化還原電位差異的原理等，開發出了一系列的鎢鉬分離工藝。

其中，利用鎢鉬形成同多酸能力的差異，即在pH＝6.5-8.0的範圍內，溶液中的WO₄^2-離子可優先聚合成HW₆O₂₁^5-離子，而溶液中的鉬則仍以MoO₄^2-的形態存在，利用HW₆O₂₁^5-離子和MoO₄^2-性質的差異，實現二者的有效分離。

離子交換法鎢鉬分離的技術方案是：將鎢酸鹽和鉬酸鹽的混合溶液用無機酸調整溶液pH為6.5-8.0，根據鎢酸鹽和鉬酸鹽的混合溶液中Mo/WO₃的不同，用NaCl或NH₄Cl調整溶液中Cl-至1g/L～35g/L，並放置陳化1.0-48小時；然後將上述溶液均速流過裝有大孔強鹼性陰離子交換樹脂的離子交換柱，控制料液的流速使料液與樹脂的接觸反應時間為30min-240min，當交換後液中鎢的品質濃度達到料液中原始鎢品質濃度的5％-20％時停止繼續進料；然後利用Cl^-濃度為0.5mol/L-1.0mol/L的淋洗劑淋洗離子交換柱內的樹脂，以使部分被樹脂所吸附的MoO₄^2-離子被淋洗下來；最後用NaCl和NaOH混合液或NH₄Cl和NH₃混合液作為解析劑將樹脂上吸附的鎢解析下來，並使樹脂得以再生，以便下一生產週期繼續使用，方案實例如下：

含Mo₃0g/L、含WO₃ 6.0g/L鎢酸鈉和鉬酸鈉混合溶液，用18％的鹽酸調整溶液pH＝6.5後，加入NaCl調整溶液中Cl-濃度為5g/L，使其均速流過兩根串聯的Ф15×300mm的裝有D201大孔強鹼性陰離子交換樹脂的離子交換柱，料液與樹脂的接觸反應時間為90min。當料液的通過量為兩根交換柱內樹脂體積的5倍時停止交換，然後用2倍于單根離子交換柱內樹脂體積的1mol/L的NaCl溶液對第一根離子交換柱進行淋洗，並將所得淋洗液與交換後液合併得高鉬低鎢鎢酸鈉溶液，溶液中含Mo 22.5g/L，含WO₃ 0.35g/L。用2倍于單根離子交換柱內樹脂體積的含5mol/LNaCl和2mol/L NaOH溶液對第一根離子交換柱進行解析，所得高鎢低鉬溶液中含WO₃ 18.5g/L，含Mo 1.6g/L。

本方法採用的離子交換樹脂易解析且再生容易，且流程簡單，易於實施，成本低，分離效果好且對環境無污染，是較常用的一種方法。

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