從含銣鎢礦中回收銣

銣(Rb)是一種稀散的化學物質，極軟的銀白色蠟狀金屬。質軟而輕，其化學性質比鉀活潑。可用於特種玻璃的生產、微型高能電池和晶體閃爍計數器等，含銣的礦物有雲母和鉀長石，主要存在于黑鎢礦和白鎢礦中。

我國提取銣資源一般為鋰礦或鹽湖水，鋰礦為提取鋰並副產銣，而鹽湖水一般為綜合提取銣、銫、鉀等，一般銣的收率較低，價格也較高。我國的鎢礦資源儲量豐富，但隨著高含量鎢礦的消耗，低濃度鎢礦中鎢的回收利用同樣必不可少，鎢礦的伴生礦含有多種有價金屬，其中就有銣，如何綜合回收利用，從含銣鎢礦中有效提取銣就顯得極有意義。

例如我國湖南某大型鎢礦山的白鎢礦中就伴生銣，該礦山提出了一種硫酸化焙燒、浸出、離子交換、濃縮結晶、萃取的工藝流程，有效提取了該礦物中銣、鎢和鉀，形成了完整的工藝路線，其分離回收流程如下：

1)將含銣鎢原料經烘乾、破碎、磨細等工序，破碎至粒徑全部小於0.074mm，98％細微性為-0.048mm。

2)按100重量份的乾燥礦粉配入110～150％濃硫酸，攪拌均勻後裝入轉窯，在焙燒設備內，焙燒溫度200～350℃，焙燒時間2～5h，煙氣吸收產出氫氟酸產品，氟的回收率96％；焙燒料出爐冷卻至常溫，送入球磨機磨細，得到焙燒礦粉，焙燒過程中含鎢的黑、白鎢礦被硫酸分解為難以回收的難溶鎢酸，銣轉化為易溶于水的硫酸銣。焙燒礦水浸，實現低濃度有價金屬鎢、銣和鉀從礦粉中的分離和收集。

3)按照液固比為1.5～2.5：1加入浸出劑，浸出劑為上一次浸出的洗水，浸出在攪拌浸出槽中加溫至70～90℃浸出2.0～3.0h，礦漿過濾產出浸出液和浸出渣。浸出渣採用漿化洗滌，洗滌液固比為1.2：1，浸出液進入綜合提銣和提鎢工序。浸出渣加入碳酸銨+氨水，液固比2～4：1，加溫至30～40℃，浸出渣經三次淋洗後得鎢酸銨溶液和浸出渣，其中銣浸出率達到96％，鎢浸出率達到89.5％。

4)將浸出液用燒鹼溶液中和至pH值為2.0～2.5，調好後繼續攪拌0.5h，得到離子交換吸附料液。交換採用大孔強鹼性陰離子交換樹脂1299型。料液離子交換的接觸時間為1 ～4h，樹脂吸附飽和後，首先用少量水洗滌，然後用2摩爾/升氨水+5摩爾/升氯化銨混合溶 液進行解析，解析液濃縮結晶生產仲鎢酸銨。吸附尾液進入氯化銣產品生產工序。

5)將吸附尾液緩慢加入生石灰調節pH值至7.0，過濾後浸出渣採用二次漿化和一 次淋洗，洗滌後的浸出渣烘乾既得副產品粗硫酸鈣。中和液和洗水混合後按照理論消耗量 的1.1倍逐漸加入純鹼粉末除鈣，加入純鹼完畢後繼續攪拌0.5h，得到除鈣液和鈣渣。

6)除鈣液利用硫酸鉀溶解度隨溫度變化不同，將料液加熱至硫酸鉀接近飽和時，終止濃縮，採用離心機分離結晶粗硫酸鉀和母液。直到母液中硫酸銣的濃度達到10～15g/ L。硫酸鉀經洗滌得到硫酸鉀產品。利用硫酸鉀、硫酸銣溶解度差別，採用濃縮結晶的方法，實現銣和鉀的分離，同時提高溶液銣濃度。

7)將濃縮母液按照0.3～0.5摩爾/升配入氫氧化鈉，用0.6～1.0摩爾/升的t- BAMBP萃取，溶劑為磺化煤油或溶劑油。萃取混合時間為3～5min，有機相：水相＝3～5：1，萃 取至料液中硫酸銣濃度低於0.51～1.0g/L。負載有機相用2g/L燒鹼溶液洗滌三次，洗滌相 比為4:1，洗滌3～5min。洗滌後的負載有機相用1.0摩爾/升的鹽酸溶液反萃，採用兩級反 萃，相比為4:1，反萃時間2～4min，兩級反萃銣反萃效率接近100％。反萃液濃縮結晶產出粗氯化銣。

8)粗氯化銣重結晶提純。將粗氯化銣用熱水溶解，確保氯化銣飽和，冷卻結晶產出 高純度的氯化銣，重結晶一般需要3～5次，產出氯化銣純度大於99.5％。

通過硫酸化焙燒、浸出、離子交換、濃縮、萃取等工序，綜合提取礦物中的銣、鎢和鉀，實現了鎢、銣、鉀的回收，鎢、銣、鉀的回收率分別達到90.23％、80.35％、96.45％，銣、鉀和鎢綜合回收率高，產品價值高，生產成本低，實現了良好的經濟效益。

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