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碳還原鎢酸鈣制取鎢粉，以鎢酸鈣為原材料，鎢酸鈣純度較高且其WO3成分穩定，真空下制取鎢粉是基本成功的，其中伴生產物的雜質僅為鈣，用稀鹽酸很容易脫除，碳含量也容易控制。然而，碳還原鎢酸鈣制取鎢粉該工藝在制取的過程中仍存在一定的問題。

1：碳還原鎢酸鈣制取鎢粉該工藝中所使用的鎢酸鈣是通過高溫熔鹽萃取法制得的，產物內含有較多的NaCl，在真空冶煉過程中被解析出來，吸附在爐料、電極表面，高溫時被抽到真空管道和泵內，污染真空系統，整個過程中真空度沒有規律的變化，很難控制還原過程。

2：在配碳過程中，由於鈣的作用會產生大量的碳化鈣，是碳在還原過程中成分不易控制，游離碳較高，必須經水法處理去除碳化鈣，而水法去除碳化鈣要比除鈣難度大。


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在鎢的提取冶金中，用碳還原鎢酸鈣制取鎢的還原反應為：

CaWO4+3C=W+CaO+3CO

還原的過程，以鎢酸鈣為原材料。首先往鎢酸鈣中添加碳，進行加熱球磨混合壓力成型，當溫度為940℃時，還原反應開始，慢慢調節溫度達到1100℃-1200℃區間時，還原過程活化能的數值在92-96kJ/mol，此時活化能較低。應繼續調升反應的溫度條件，直至溫度為1210℃時，反應的活化能達到113 kJ/mol真活化能達到要求後，真空還原碳化30min獲得成品，將該成品放置球磨設備中球磨並過篩獲取鎢粉，真空度為1.33Pa。

真空還原碳化過程中會產生一定的廢料，往廢料中滴加入稀鹽酸晶型去雜質處理後乾燥，球磨過篩獲取鎢粉。


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測定鎢酸鈣中三氧化鎢含量，首先稱取0.5g鎢酸鈣於250ml燒杯中，加入約80ml鹽酸，低溫加熱至鎢酸鈣分解完全，加入一定量的晶種試劑，搖勻，置於低溫電爐上加熱濃縮至鎢酸開始析出後，加入5ml高氯酸-硝酸混合液，繼續加熱1min至冒白煙，稍微冷卻後，用熱水洗表皿及杯壁並稀釋至40-50ml，煮沸，過濾，用高氯酸洗液洗滌沉澱，濾液用預先盛有氫氧化鈉溶液和乙二胺四乙酸溶液的100ml容量瓶承接，鎢酸經氨水溶解，蒸幹，灼燒，恒重時，稱量，計算三氧化鎢量。

將鎢酸溶解後所得殘渣連同濾紙經灰化和過氧化鈉熔融，濾液浸取，製備成溶液，以硫氰酸鹽光度法測量其中三氧化鎢含量，補正上述三氧化鎢含量。當測定的含量達到要求時，可以將鎢酸鈣再加工，從中回收出三氧化鎢，提高鎢酸鈣的回收利用率。


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碳化矽還原鎢酸鈣是在升溫的過程中，碳化矽固相分解發生反應，生成物為矽和碳，接著通過冷固結方法反應被碳化矽分解所產生的矽、碳還原而成的。而在還原的過程中，一定溫度條件下，反應時間的不同對碳化矽還原鎢酸鈣還原率具有一定的影響。

表1-1反應時間對碳化矽還原鎢酸鈣的還原率

從以上表格資料可以看出，在反應溫度一定的情況下，隨著反應時間的增加，碳化矽還原鎢酸鈣的時間得到滿足，碳化矽還原鎢酸鈣通過溶解而形成液相，使得還原反應更加的充分和徹底，從而還原率也跟著增加。可見，適當得延長反應時間有利於提高碳化矽還原鎢酸鈣的還原反應率。


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鎢酸鈣摻雜系列螢光粉製備的過程中，H3BO3的加入量對鎢酸鈣摻雜系列螢光粉發光性能具有一定的影響。

表1-1為H3BO3對鎢酸鈣摻雜系列螢光粉發光性能的影響

從以上表格資料可以看出，在鐳射波長為396nm的條件下，H3BO3加入量的增加，發光強度逐漸增強，當加入量為0.03g時，發光強度達到最大。H3BO3繼續增加，發光強度逐漸減弱，這表明H3BO3的最佳加入量為0.03g，超過了這個最佳的加入量，會出現產品顆粒團聚現象，影響粉體的發光性能。


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