微乳液法製備納米三氧化鎢細節

納米三氧化鎢則因具有較大的比表面，表面效應顯著，廣泛用於各種氣敏材料上，已成為許多高品質的氣敏材料不可缺少的基材之一。目前納米三氧化鎢材料製備方法，主要有溶膠-凝膠法，共沉澱法，微乳液法，物理沉 積法等方法上,而微乳液法因工藝簡單而成為近年發展起來製備納米材料的方法已受到廣泛的重視。

微乳液法是利用在微乳液的液滴中(即微型反應器)的化學反應生成固體以制得所需的納米粒子，可以控制微乳液的液滴中水體積及各種反應物濃度來控制成核的生長，以獲得各種粒徑的單分散納米粒子。微乳液法製備納米三氧化鎢具有原料易得，體系通用性強，WO₃顆粒粒徑較小並具強可控性等特點。

微乳液製備納米三氧化鎢，選微乳液體系地非水組分：油相為正辛烷，表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，助表面活性劑為正丁醇。其生成三氧化鎢粉體的具體的方法步驟如下：

(1)配製微乳液非水組分體系

在10～60℃溫度下，體系中的各非水組分按CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表 面活性劑的品質比為1∶3～7∶1～4的比例混合攪拌均勻，配製出微乳液非水組分體系。

(2)製備鎢酸鈉微乳液

將鎢酸鈉溶入水相中，攪拌均勻，製備出濃度為0.05～0.10g/ml的鎢酸鈉水溶液。再混合後各組分的品質比為CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑∶鎢酸鈉水溶 液為1∶3～7∶1～4∶0.45～0.7。再在溫度為20～60℃下進行超聲乳化，超聲頻率為15～50KHZ， 乳化時間為2～30min，就製備出透明的鎢酸鈉微乳液。

(3)製備濃鹽酸微乳液

先在第(1)步配製的微乳液非水組分體系中加入濃鹽酸混合並攪拌均勻，混合後各組分 的品質比為CTAB表面活性劑∶正辛烷油相∶正丁醇助表面活性劑∶濃鹽酸為1∶3～7∶1～ 4∶0.4～1。再在20～60℃溫度下進行超聲乳化，超聲頻率為15～50KHZ，乳化時間為2～30min， 就製備出濃鹽酸微乳液。

(4)製備鎢酸微乳液

在第(2)、(3)步完成後，按第(3)步製備的濃鹽酸微乳液：第(2)步製備製備的鎢酸鈉微 乳液的品質比為1∶2.5～4，混合攪拌進行反應，反應溫度為20～80℃，攪拌速度為500～ 1500r/min，反應時間為5～50h，製備出黃色鎢酸微乳液。

(5)破乳

在第(4)步完成後，在第(4)步製備出的鎢酸微乳液中，加入相當於鎢酸微乳液總品質的100～240％的水和5～125％的乙醇，在溫度為60～90℃下攪拌，進行破乳並沉澱後， 將沉澱濾出，棄濾液。

(6)洗滌

將第(5)步破乳完成後濾出的沉澱，用相當於沉澱物5～100倍體積的無水丙酮，洗滌 2～10次並沉澱，收集洗淨後的WO₃沉澱，這既有利於環保又節約成本。

(7)煆燒

將第(6)步收集洗淨後的WO3沉澱進行煆燒，其煆燒溫度為200～600℃，煆燒時間為2～ 10h。煆燒所得粉體即為產品納米三氧化鎢粉體。

微乳液體法製備納米三氧化鎢，其工藝通用性強，反應條件溫和，所需設備儀器簡單易得，操作簡便，所製備出的納米三氧化鎢粉體，可廣泛應用於製備NOx、H₂S、 NH₃等多種高品質的氣敏材料，亦可廣泛用作太陽能吸收材料。

• < 前一頁
• 下一個 >