噴霧轉化納米碳化鎢方案

由於超細/納米晶硬質合金克服了強度與韌性間矛盾，具有高韌性和高耐磨性的 雙高力學性能，已成為當今世界硬質合金技術領域的一大熱點。

為了制得性能優異的超細/納米晶硬質合金，採用高品質的納米碳化鎢粉末是非常關鍵的環節。目前，製備納米碳化鎢粉的主要方法有噴霧轉化法、機械合金化法、氣固相反應法、溶膠-凝膠法。這其中，傳統的噴霧轉化法經噴霧造粒製備的球形前驅體粉末，碳化還原後依然保持比較完整的中空球形形貌，這對後期壓制過程中出現製品壓不實、容易造成壓坯分層或裂紋、密度不均勻及製品性能 不穩定現象，嚴重制約了粉體的使用範圍。

針對傳統噴霧轉化法製備週期長、細微性分佈不均勻、團聚嚴重、成本高等難題，有學者提出一種操作簡便易行、能耗小、粉末細微性均勻、分散性好、 應用範圍廣的超細及納米鎢粉的製備改進方法。其方案內容為：

稱取偏鎢酸銨5000g，溶于去離子水中，充分攪拌混合均勻後，採用進風溫度140 oC、出口溫度為80oC的工藝條件下噴霧乾燥，製成平均顆粒為5.5 μm的球形粒子前驅體粉末，將前驅體粉末置於回轉爐中，以6˚C /min升溫速率升溫至600 ˚C，用真空泵抽真空後將氫氣以流量為20 ml/min的速率通入爐管中，並對爐體施以10 r/min的轉速，保溫150 min，得到針狀或棒狀的紫鎢物相，其棒的平均直徑為565 nm，然後將以上輕度還原得到紫鎢以50 ml/min的速率將氫氣通入爐管中並600˚C保溫6 h，得到平均粒徑為304nm 超細鎢粉末，細微性細小均勻且分佈較窄，團聚少。

該方法是主要特徵是將水溶性鎢鹽溶解于去離子水中並充分攪拌，得到化學成分達到分子分子級別均勻混合的前驅體溶液，將溶液經噴霧造粒得到球形鎢鹽前驅體粉末，然後在還原氣氛的旋轉爐中進行輕度還原，得到紫鎢，紫鎢有著特殊的表面結構、化學活性最高，加上紫鎢的生成過程中其棒狀和針狀的楔形孔洞結構結構，破壞了噴霧造粒得到的緻密前驅體殼狀形貌，得到更加疏鬆的粉末，有利於氫氣進入粉體內部還原和生成水蒸氣的排出，最後在不同溫度和氫氣流量下還原製備超細及納米鎢粉，整個過程縮短氫原子的擴散自由程，所以大大縮短還原的溫度和時間。