在石油加工工業蓬勃發展的推動下,特別是在石油裂解以及有機合成工業中,鎢系催化劑的研究與發展已獲得了普遍重視。偏鎢酸銨作為多種含鎢催化劑以及金屬鎢最為重要的前驅體,有著高水溶性、無毒等優點,所以在作為鎢源的應用上較為廣泛。
生產偏鎢酸銨的工業流程很多,如熱降解法,萃取法,離子交換法,電滲析法,中和法、酸解醇析法等。大多數方案都需要蒸發濃縮步驟,因此一般的偏鎢酸銨產品顆粒較大,基本在 幾百微米以上,而且由於顆粒大多實心,所以其松密度相當大。不利於後續產品的性能提升,因為在大多數後續反應發生以後,偏鎢酸銨的初始形貌能夠被有效的保留下來,所以對其製備方法改進或者再處理是非常必要的一個步驟。
近來,噴霧乾燥法製備鎢酸銨粉體的方法得到了推廣,有學者先利用噴霧乾燥法處理偏鎢酸銨形貌,然後在原料溶液中添加在噴霧乾燥過程中易分解揮發的無機鹽碳酸銨來分解原先噴霧乾燥得到的球狀結構得到高分散的偏鎢酸銨顆粒,取得了不一樣的成效,其過程內容如下:
先將碳酸銨和偏鎢酸銨以品質比3∶10混合,再配製成總品質分數為20%的碳酸銨‑偏鎢酸銨水溶液,超聲振盪10分鐘,然後導入噴霧乾燥器,控制熱空氣噴嘴的入口溫度為200℃,控制氣體流速為350ml/min,加料速度為30ml/min,經噴霧乾燥後,即得到乾燥的高分散片狀偏鎢酸銨。SEM圖顯示,偏鎢酸銨呈片狀結構,厚度大概為100‑250nm左右。顆粒粒徑分佈在3μm左右,松密度降低到0.104g/ml。
利用在前驅溶液中添加碳酸銨無機鹽,經噴霧乾燥後得到高分散的片狀偏鎢酸銨顆粒。製備方法簡便,可直接得到片狀納米偏鎢酸銨顆粒,不需要再另行蒸發液體或者物理分離處理。而且全程無使用任何有機溶劑、催化劑,使得製備過程無污染、環保成本有效降低。
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