偏鎢酸銨製備鎢酸鉍納米晶片

鎢酸鉍圖片鎢酸鉍(Bi2WO6,Bismuth Tungstate)由於具有窄帶隙(約2.80eV),具有獨特的結構特徵和高穩定性,可以用作可見光催化劑,是一種環保型新材料。鎢酸鉍在可見光下具有良好的光催化活性,可用于降解環境有機污染物,如RhB、苯酚、乙醛、抗生素類等,同時還能有效地利用CO2和水在催化作用下生成燃料。鎢酸鉍的製備方法通常有固相反應法、共沉澱法、溶膠凝膠法、噴霧法和水熱法等。
 
相比普通的鎢酸鉍,鎢酸鉍納米晶片由於具有較大比表面積、高活性晶片顯露和光催化活性高等優勢,而成為合成的主要目標。因此,對於鎢酸鉍納米晶片的研究受到熱捧,如何用最簡單的操作方法和最低的能耗得到納米晶片細小、光催化活性高的鎢酸鉍納米晶片是一個重要研究方向。
 
有研究採用偏鎢酸銨(AMT)和硝酸鉍為原料,通過溶劑熱法結合水熱法製備鎢酸鉍納米晶片,其工藝過程如以下實例:
1. 取10mol硝酸鉍,15mol甘油溶於1000mol的異丙醇中,攪拌均勻得到澄清液,再轉入高壓釜中,升溫至160°C並保溫12小時;
2. 停止加熱後待反應釜冷卻至室溫,過濾並用異丙醇洗滌濾餅3次,濾餅在80°C乾燥12小時,得到甘油鉍粉體;
3. 取1mol偏鎢酸銨溶于去離子水中,再加入13mol的甘油鉍,攪拌均勻,再轉移至高壓釜中,用硝酸調價pH值至0~1之間,升溫180°C並保溫24小時;
4. 停止加熱,冷卻至室溫,過濾並用去離子水和乙醇各洗滌濾餅3次,濾餅在120°C乾燥12小時,得到鎢酸鉍納米晶片。
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2016年12月9日偏鎢酸銨最新價格

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偏鎢酸銨

≥91.4%

185,500-235,500(元/吨)

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偏鎢酸銨圖片

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偏鎢酸銨製備三硫代鎢酸銨

偏鎢酸銨圖片三硫代鎢酸銨[(NH4)2WOS3]是一種重要的硫代金屬銨鹽,其熱分解後可以得到過渡金屬硫族化合物(transition-metaldichalcogenide)WS2,在生物固氮酶活性中心-鎢鐵硫原子簇化合物的合成、半導體、超導、光電化學太陽能電池、蓄電池、潤滑劑、電化學感測器、納米材料、超級電容器、新一代電晶體、儲氫材料和電極材料等方面有很好的應用,又是煤液化和重質油加氫催化劑的前驅物,也可以作為負載型和非負載型硫化鎢加氫催化劑製備的原料。
 
三硫代鎢酸銨可以用鎢酸的氨水溶液與硫化氫氣體反應製備而得,但是,這種方法操作條件苛刻,不易控制,並且使用刺激性、劇毒、惡臭的硫化氫氣體,對工作人員及環境造成危害。有研究發明一種以偏鎢酸銨(AMT)為原料的環境友好型方法製備三硫代鎢酸銨,其步驟為:
1. 稱取適量的偏鎢酸銨粉末,加入到一定濃度的硫化銨溶液中反應,控制W/S摩爾比=1/3~3.5,反應條件為:40~60°C、時間1~2小時;
2. 排氨氣,採用抽真空或往反應液中鼓入惰性氣體的方式,將反應過程產生的氨氣從反應液中排出;
3. 往反應液中加適量的銨鹽,冷卻至室溫,靜置結晶0.5~24小時;
4. 過濾、用溶劑洗滌、室溫乾燥,制得高純度三硫代鎢酸銨。
 
反應過程中抽真空或鼓入惰性氣體排出氨氣起到了促進反應平衡向生成三硫代鎢酸銨方向移動的作用;同時,加入銨鹽能夠促進產物三硫代鎢酸銨的析出率,並獲得高純度的三硫代鎢酸銨產品。這種以鎢酸鹽(偏鎢酸銨等)和硫化銨為原料製備三硫代鎢酸銨的方法具有排出廢物少、無需使用劇毒硫化氫氣體、工藝簡單、環境友好和產率高(達98%以上)等優勢,具有極高工業化應用前景。
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偏鎢酸銨製備納米氧化鎢水溶液

納米氧化鎢水溶液圖片納米氧化鎢本身不溶于水,所說的納米氧化鎢水溶液是將納米氧化鎢粒子均勻分佈于水中,起到防止氧化鎢發生氧化、團聚等的作用。氧化鎢屬於典型的過渡金屬氧化物,納米氧化鎢是一種新型的功能材料,由於其擁有優異的變色性能,在智慧窗、大面積平面顯示器、氣敏元件、染料敏化太陽能電池、自動後視鏡、儲能器等很多有潛力的新領域中具有廣闊的應用前景。
 
偏鎢酸銨(AMT)是鎢冶金中重要的中間化合物,是製備氧化鎢、鎢粉、碳化鎢粉等的重要原材料。有研究發明了一種採用偏鎢酸銨和硼氫化鈉為原材料製備納米氧化鎢水溶液,其步驟如下所示:
1. 按照偏鎢酸銨與硼氫化鈉的品質比1-10:1的比例分別稱取兩種物質,備用;
2. 將稱取好的偏鎢酸銨粉末加入去離子水中並攪拌溶解,得到濃度為5-50%的偏鎢酸銨水溶液;
3. 將稱取好的硼氫化鈉固體加入AMT水溶液中,混合搖勻,在室溫至95°C下,靜置反應10~60分鐘,獲得粒徑為0.1〜10nm的藍色均一的納米氧化鎢水溶液。由於偏鎢酸銨與硼氫化鈉反應生成藍色納米WO2.9微粒,反應過程中放熱,放出較多氫氣和氨氣,這樣同時也去除了銨根離子雜質。
 
這種方法製備的納米氧化鎢水溶液穩定性較好,不需要分散劑,無需調節pH值,製備時間短,基本鎢雜質;並且,所制得的納米氧化鎢粒徑小,可廣泛應用于智慧窗、氣敏元件、染料敏化太陽能電池等領域中。
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偏鎢酸銨製備納米級鎢酸鋯空心球

立方相鎢酸鋯是目前負熱膨脹材料研究的熱點之一,具有負膨脹效應溫度範圍最寬、負膨脹係數高並保持各向同性等優良性質,可與正膨脹材料複合成零膨脹或低膨脹材料,應用於器件是在極大溫度轉化條件下使用的航空航太領域。鎢酸鋯的製備方法主要有固相燒結法、溶膠-凝膠法、燃燒法、化學共沉澱法和微波法等,但是這些方法製備的鎢酸鋯顆粒或晶須不規則,在一些特定領域無法使用,如航空航太。

偏鎢酸銨晶體粉末圖片納米級鎢酸鋯空心球分子結構圖
 
有發明指出一種以偏鎢酸銨(AMT)、氧氯化鋯為原料,通過水熱合成法製備納米級鎢酸鋯空心球的方法,其步驟為:
1. 按照鎢酸鋯(ZrW2O8)的化學計量比分別稱取氧氯化鋯和偏鎢酸銨,並分別配製成氧氯化鋯水溶液和偏鎢酸銨水溶液;
2. 在攪拌狀態下將氧氯化鋯水溶液加入到偏鎢酸銨水溶液,繼續攪拌,並在60~70℃預熱,然後加入鹽酸溶液;
3. 持續攪拌,並加熱至80~100℃,保溫適當時間,得到鎢酸鋯前驅體懸濁液;
4. 將鎢酸鋯前驅體懸濁液在170~190℃下進行水熱反應後,冷卻,收集沉澱並洗滌除去氯離子(Cl-)後,烘乾,在800~1000℃下進行煆燒,得到納米級鎢酸鋯空心球。
 
這種採用偏鎢酸銨為原料,通過水熱法製備鎢酸鋯,因為水熱合成法是能夠真正實現低溫合成鎢酸鋯粉體,有效縮短前驅體合成時間,控制晶體生長方向;因而,所制得的納米級鎢酸鋯空心球具有粒徑均一、負膨脹性能良好、密度較低的優勢,在航空航太領域有巨大的應用潛力。
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2016年11月29日偏鎢酸銨最新價格

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砷摻雜偏鎢酸銨製備納米鎢粉

砷摻雜偏鎢酸銨圖片砷摻雜偏鎢酸銨(AMT)是將偏鎢酸銨加入到單質砷的硝酸溶液中,通過攪拌、烘乾、研磨而成的,是製備納米鎢粉的優良原材料。納米鎢粉是指鎢粉中顆粒細到納米級別的粉末,目前國內外製備納米鎢粉的傳統方法是氧化鎢粉還原法,其中還原法有氫還原法和碳還原法兩種;隨著納米材料的出現,納米鎢粉的製備新方法也不斷湧現,如高能球磨法、氣體蒸發法、等離子體法、自蔓延高溫還原法、熔鹽電解法等。
 
有研究採用偏鎢酸銨為原料,通過摻雜工藝獲得砷摻雜偏鎢酸銨,再製備納米鎢粉,其工藝過程如下:
1. 製備砷摻雜偏鎢酸銨前驅體複合粉末
將一定量的單質砷溶於一定濃度的硝酸溶液中的,待砷完全溶解後,再將偏鎢酸銨加入到單質砷的硝酸溶液中,控制原料中砷的含量;電動攪拌使原料混合均勻後,置於烘箱內於70~90°C下烘乾8~10h,然後,經研磨制得砷摻雜偏鎢酸銨前驅體複合粉末。
2. 砷摻雜偏鎢酸銨焙燒製備黃色三氧化鎢粉末
將製備的砷摻雜偏鎢酸銨前驅體複合粉末置於箱式電阻爐中,在空氣氣氛下進行焙燒,焙燒溫度為580~620°C,保溫時間為2~3h,製備出黃色三氧化鎢粉末。
3. 還原黃色三氧化鎢粉末製備納米鎢粉
將制得的黃色三氧化鎢粉末放入管式氣氛爐中,通入氫氣進行還原,升溫速率為5°C/min,還原溫度為780~820°C,保溫時間為3~4h,製備出納米鎢粉。
 
這種以偏鎢酸銨為原料摻雜砷而製備的納米鎢粉分散性好,並且細微性分佈均勻,有效地推進了納米晶WC-Co硬質合金的發展與應用。
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2016年11月25日偏鎢酸銨最新價格

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偏鎢酸銨製備紫色氧化鎢晶須

偏鎢酸銨(AMT)是鎢冶金工業中的重要化合物,是製備氧化鎢的重要原材料,如三氧化鎢(WO3)、紫色氧化鎢(WO2.72或W18O49)等。紫色氧化鎢晶須是由高純度紫鎢單晶生長而成的微納米級的短纖維,其機械強度等於鄰接原子間力產生的強度。W18O49晶須的高度取向結構不僅使其具有高強度、高模量和高伸長率,而且還具有電、光、磁、介電、導電、超導電性質。
 
有研究指出一種採用偏鎢酸銨為原料,以同軸靜電紡絲法製備紫色氧化鎢晶須的工藝過程,其步驟如下:
1. 將2ml飽和偏鎢酸銨溶液與12%的PVA溶液按一定比例混合,製備得到靜電紡絲最佳紡絲液;
2. 將得到的最佳靜電紡絲液注入10ml注射器中,裝於注射泵上,進行單管電紡實驗。在紡絲過程中,溶劑在空氣中部分揮發,形成偏鎢酸銨/PVA複合纖維;
3. 將得到的偏鎢酸銨/PVA複合纖維在空氣中鍛燒除去溶劑及基體PVA,同時偏鎢酸銨受熱分解,得到WO3一維納米纖維;
4. 將得到的WO3一維納米纖維經過一定的熱處理過程使晶型及形貌轉變,並與未經過靜電紡絲的WO3粉末相比較,獲得W18O49晶須。
 
研究表明,800°C是形成紫色氧化鎢晶須的適宜溫度,並且,所制得的W18O49晶須納米棒長短不一;另外,透射電鏡圖(TEM)、SEM、XRD及SAED圖可以觀察到W18O49晶須相互之間獨立生長,表面光滑,具有納米級別的直徑和微米級的長度,長徑比很大,直徑主要分佈在170nm-250nm之間,長度主要集中在2-3μm之間,長徑比主要在10-17之間,因而具有相應獨特的一些宏觀性能。
偏鎢酸銨製備紫色氧化鎢的流程圖
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偏鎢酸銨製備方法——硝酸中和法

偏鎢酸銨粉末圖片偏鎢酸銨(AMT)是鎢濕法冶煉過程中的一個重要的中間化合物,白色或略帶黃色的結晶粉末,在所有含鎢化合物中其溶解度最大(20°C時,水中溶解度達到303g/100mL)。偏鎢酸銨的製備方法有很多,有APT熱分解法、鎢酸法、電滲析法、溶劑萃取法、離子交換法等,而現在化工廠生產AMT的主流工藝是以APT為原料的熱分解法。
 
酸中和法作為一類製備方法,因其工藝和設備簡單而受到重視,並在工業上得到了應用。有研究採用硝酸中合法,以仲鎢酸銨(APT)為原料,在硝酸的環境中轉化生成AMT,即將一定量的去離子水加熱後,在攪拌條件下緩慢地加入APT和1:20的稀硝酸,控制一定的轉化溫度,使得APT在液相狀態下轉化為AMT,並形成AMT溶液,再經陳化、預濃縮、濃縮、冷卻結晶、固液分離、乾燥(母液回收)等步驟,最終獲得偏鎢酸銨晶體粉末。其中,硝酸中和法中APT轉化為AMT的反應化學方程式為:
(NH4)10W12O41.xH20+4HNO3= (NH4)6H2W12O40.yH20+4NH4NO3+H2O
 
這種方法中的硝酸也可以使用有機酸替代,如甲酸、乙酸、檸檬酸、乳酸等,並且具有酸性緩和與更易於操作的優點,但是有機酸昂貴的價格使得它們無法用於工業化生產AMT。然而,硝酸中和法中使用的硝酸雖然具有原料易得、價格便宜的優勢;但是,因為硝酸的酸性很強,溶液中容易產生膠體鎢酸,同時引入硝酸根雜質,而影響轉化率和AMT性能。
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