高純度磷鎢酸製備方法之一
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- 分類:鎢專利技術
- 發佈於:2013-03-26, 週二 11:43
- 作者 Elva
- 點擊數:2014
本發明提供一種以鎢酸鈉為原料製備高純度磷鎢酸的方法。步驟如下:
1)使鎢酸鈉溶液與無機酸溶液接觸,直到生成活性鎢酸沉澱;
2)使活性鎢酸沉澱與磷酸溶液接觸,直到活性鎢酸沉澱完全溶解,得到磷鎢酸溶液;
3)向磷鎢酸溶液中加入無機酸沉澱劑使磷鎢酸沉澱,過濾、結晶,得到高純度磷鎢酸,無機酸沉澱劑在反應體系中的摩爾濃度為0.1 ~6mol/l。
與現有技術相比,本發明流程簡單,生產過程不使用大量高濃度強酸和易燃性有機萃取劑,產品磷酸根含量低,適合用作酸催化劑。
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複合碳化還原製備碳化鎢-鈷納米複合粉末的方法
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- 分類:鎢專利技術
- 發佈於:2013-03-26, 週二 11:37
- 作者 Elva
- 點擊數:2032
本發明提供一種碳化鎢-鈷納米複合粉末的直接還原碳化製備方法。其步驟如下:
1)首先採用三種方式之一製備出氧化物粉末:a.將鎢鈷原料、抑晶劑、碳粉按比例混合球磨製成氧化物和碳粉的混合粉末; eq \o\ac(○,2)b.將鎢鈷原料和抑晶劑經過噴霧熱解、或噴霧乾燥、或噴霧乾燥加灼燒後製成複合氧化物粉末,再將其與碳粉混合球磨製成氧化物和碳粉的混合粉末; eq \o\ac(○,3)c.將鎢鈷原料、抑晶劑和可溶性碳源按比例混合,經過噴霧熱解、或噴霧乾燥、或噴霧乾燥加灼燒後製成含碳的複合氧化物粉末;
2)採用直接還原碳化和洗碳工藝製備納米WC-Co複合粉末:將氧化物和碳粉的混合粉末或含碳的複合氧化物粉末放入環境氣氛下的反應爐中,通過控制還原碳化溫度和反應時間、洗碳溫度和反應時間而制得納米WC-Co複合粉末;
在上述製備過程中:a.原料配比的成分按重量百分比計,鎢為55~92wt%,鈷為3~40wt%,碳為3~6wt%,外摻抑晶劑為0~2wt%;
b.球磨、噴霧熱解、噴霧乾燥、灼燒的工藝參數如下:球磨:使用水、乙醇、丙酮、己烷等濕磨介質,料∶球∶液=1:2:0.5~1:20:10(或幹磨,料:球=1:2~1:20),球磨時間1~120小時,環境氣氛為空氣、或惰性氣體、或真空;噴霧熱解:鎢鈷原料、抑晶劑和可溶性碳源的混合濃度為30~70wt%,熱解溫度控制在400~700℃,環境氣氛為空氣或惰性氣體;噴霧乾燥:鎢鈷原料、抑晶劑和可溶性碳源的混合濃度為30~70wt%,噴霧乾燥溫度控制在110~400℃,環境氣氛為空氣或惰性氣體;灼燒:溫度控制在200~1200℃,反應時間0.5~1.2小時;
c.直接還原碳化和洗碳工藝為:反應的環境氣氛為惰性氣體、或含碳氣體加惰性氣體、或含碳氣體加氫氣、或幾種含碳氣體的混合氣體、或真空,直接還原碳化溫度控制在500~1200℃,反應時間1~10小時,洗碳溫度控制在300~800℃,反應時間0.5~1.0小時。
本發明工藝簡捷安全、容易控制、沒有污染、投資成本低、適合於工業化規模生產。
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鎢鉬酸鹽混合溶液分離提取鎢鉬的方法
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- 分類:鎢專利技術
- 發佈於:2013-03-26, 週二 11:18
- 作者 Elva
- 點擊數:1949
本發明提供一種鎢鉬酸鹽混合溶液分離提取鎢鉬的方法。其步驟如下:
1)將鎢鉬酸鹽混合溶液的pH值調至4.0~10.0;
2)先加鎂鹽或鋁鹽淨化除雜,再加碳酸鈣選擇性沉鎢生產人造白鎢礦;
3)鉬留在溶液中,沉鎢後液中的鉬經離子交換樹脂吸附或用溶劑萃取劑萃取得鉬酸銨,人造白鎢礦酸分解得人造鎢酸;
4)將人造鎢酸進行氨溶和結晶得鎢酸銨,人造白鎢礦酸分解液綜合回收利用,提鉬後液加鈣轉型再生後返回鎢鉬金屬冶金物料分解工序迴圈使用。
此方法可以實現鎢和鉬的有效分離和回收,具有流程短,工藝適應性強,試劑用量少,加工成本低、金屬回收率高、作業環境好等優點。
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鎢精礦制取粉狀鎢酸的方法
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- 分類:鎢專利技術
- 發佈於:2013-03-26, 週二 11:06
- 作者 Elva
- 點擊數:1710
本發明提供一種鎢精礦制取粉狀鎢酸涉及一種粉狀鎢酸的方法。過去生產鎢酸或仲鎢酸銨,其中是通過鎢精礦磨細、經過堿煮、壓濾等工序實現。本發明步驟如下:
1)將經過磨細的鎢精礦置於堿煮罐中,同時加入堿,在常壓和一定的溫度下,經過一定的時間後,進行壓濾。
2)將堿煮液進行濃縮結晶,得鎢酸鈉,結晶母液返回堿煮罐使用;再將鎢酸鈉用水溶解、過濾,其濾液在鹽酸存在的條件下酸沉,即得粉狀鎢酸。
此方法優於傳統的製備方法,其離子交換及萃取工藝。堿耗比傳統方法節約40%,回收率高,可達97%以上,所得鎢酸銨溶性好,既可以粉狀鎢酸的形式直接銷售,又可以往下制取仲鎢酸銨。
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鎢冶金原料制取金屬鎢粉的方法
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- 發佈於:2013-03-26, 週二 10:53
- 作者 Elva
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本發明提供一種由鎢冶金原料制取金屬鎢粉的方法。具體步驟如下:
1)在鎢礦物原料堿分解並濃縮結晶抑制雜質所得的Na2WO4溶液中加入NH4Cl
2)在Na2WO4溶液中WO3濃度為180~250g/l、pH值為7.5~8.5、WO3 :NH4Cl的品質比為1.6~1.8、溫度為85~100℃的條件下進行蒸發結晶,按下面的反應生成銨鈉複鹽:
10Na2WO4+6NH4Cl+12HCl+9H2O+18NaCl=3(NH4)2O·Na2O·10WO3·15H2O
3)銨鈉複鹽直接在氫氣氛中轉化成“類蘭鎢”,或鍛燒成“類黃鎢”,它們再分別進行氫還原,水洗除去Na2WO4得金屬鎢粉。
該方法流程短,不需要除雜轉型過程,節省了投資;基本上沒有廢氣、廢水排放;全流程基本封閉,為進一步提高金屬回收率創造了有利條件。
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包頭5家稀土企業通過環保部核查
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- 分類:稀土知識新聞價格
- 發佈於:2013-03-26, 週二 10:27
- 作者 Yuri
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近日,國家環保部網站發佈消息,全國有80家稀土企業符合環保法律法規要求,通過國家環保部環保核查。其中,稀土高新區有5家企業順利通過核查。
這5家企業是:包頭市新源稀土高新材料有限公司、包頭羅地亞稀土有限公司、包頭天驕清美稀土拋光粉有限公司、包頭瑞鑫稀土金屬材料股份有限公司、包頭三德電池材料有限公司。
據瞭解,通過核查後,企業環保設施建設水準和環境管理能力將得以提升,高新區環境品質將進一步得到改善。
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兩部委罕見力度支援稀土產業升級
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- 分類:稀土知識新聞價格
- 發佈於:2013-03-26, 週二 10:19
- 作者 HJF
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處於低谷時期的稀土產業正式產業升級的好時期。財政部、工信部日前聯合下發《稀土產業調整升級專項資金管理辦法》,自發佈之日起施行。《辦法》明確專項資金支援技術及標準研發、應用技術研發和產業化,以及技術平臺建設等五方面。《辦法》還非常罕見地採用大額“無償資助”和“資本金注入”等方式支援稀土技術研發及產業化。
《辦法》明確,專項資金用於支援五項內容:一是稀土資源開採監管。二是稀土采選、冶煉環保技術改造。三是稀土共性關鍵技術與標準研發。四是稀土高端應用技術研發和產業化。五是公共技術服務平臺建設。
其中,在“稀土共性關鍵技術與標準研發”方面,專項資金重點支援開展綠色、高效稀土采選共性關鍵技術與標準研發,建立采選生產技術規範與標準。支援開展低能耗、低排放、高效清潔的冶煉關鍵技術研發。支援鋱、鏑等稀缺元素減量化應用技術和鑭、鈰、釔等高豐度元素應用技術研發。支援廢舊稀土材料及應用器件中稀土二次資源高效清潔回收技術研發。
“高端應用技術研發和產業化”方面,專項資金支援擁有自主知識產權,相關技術指標達到國際先進水準的高性能稀土磁性材料、發光材料、儲氫材料、催化材料、拋光材料、先進陶瓷材料、人工晶體材料、稀土助劑等稀土功能材料與器件技術研發和產業化。支援高穩定性、高一致性稀土材料製備技術及專用裝備的研發。
對於專項資金的支援方式,《辦法》明確可採用以獎代補、無償資助和資本金注入等三種方式。
其中,對已整體完成稀土開採監管系統建設的地方政府給予一次性獎勵,獎勵金額一般不超過項目實際投資額的20%。
對已通過國家環保核查的稀土采選、冶煉企業,根據工業和資訊化部稀土企業准入公告核定的企業產能予以一次性獎勵,獎勵標準:礦山采選1000元/噸(按稀土氧化物REO計)、冶煉分離1500元/噸(按稀土氧化物REO計)、金屬冶煉500元/噸。
對稀土共性關鍵技術與標準研發及高端應用技術研發專案,採取無償資助方式。無償資助額度,一般不超過項目研發費用的50%。研發專案費用支出範圍按照《財政部關於企業加強研發費用財務管理的若干意見》的規定執行。單個項目年度支持金額不超過1000萬元。
值得注意的是,對稀土高端應用技術產業化項目,採取資本金投入方式。資本金投入額度,一般不超過企業上年度實際投資額的20%。單個項目年度支持金額不超過5000萬元。對公共技術服務平臺建設專案,採取資本金投入方式。資本金投入額度,一般不超過企業上年度實際投資額的50%。
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鎢渣處理方法
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- 分類:鎢專利技術
- 發佈於:2013-03-26, 週二 10:14
- 作者 Elva
- 點擊數:1695
本發明提供一種鎢渣處理方法。該鎢渣處理方法包括以下步驟:
1)溶料步驟,將鎢渣和50~65℃、15%~30%的HCl溶液混合,並加入鎢穩定劑,反應完成後,過濾得酸性溶液;
2)回收鎢步驟,採用弱鹼性丙烯酸系陰離子交換樹脂吸附酸性溶液中的鎢,得到尾液,用氫氧化鈉溶液解析交換樹脂得到鎢酸鈉,從鎢酸鈉中回收制得鎢。
本發明採用HCl溶液低溫常壓浸出鎢渣,在酸性條件下一步法直接回收鎢,工藝簡單且回收成本低。
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合金元素添加鎢氧化物電極材料製備方法
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- 發佈於:2013-03-26, 週二 10:02
- 作者 Elva
- 點擊數:1786
本發明提供一種合金元素添加鎢氧化物電極材料的製備工藝,其具體步驟如下:
1)在鎢粉中加入重量比為0.1%~1%的碳和1%~5%的強氧化物形成合金元素的一種或幾種;
2)加入重量比為0.5%~4%功函數低的氧化物粉末(ThO2、CeO2、Y2O3或La2O3)一種或兩種,混合均勻;
3)經冷壓成長條狀的方坯,在1300~1500K的氫氣環境中預燒結;
4)在2800~3500K下進行最後燒結,再經旋鍛、軋製、拉絲、拋光工藝達到所需的電極尺寸。
由於在鎢粉中加入了少量合金元素,平衡燃弧過程中添加的氧化物分解過程,控制氧化物的分解速度,穩定燒結和燃弧高溫過程中鎢晶粒的生長,減少電極中氧化物的損耗,提高電弧的穩定性,增大電弧區電極表面的液態鎢的表面張力,減少鎢的損失。
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鎢酸鈉水溶液製備氧化鎢的方法
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- 發佈於:2013-03-26, 週二 09:45
- 作者 Elva
- 點擊數:1796
本發明提供一種從鎢酸鈉溶液製備氧化鎢水合物的工藝。將鎢酸鈉水溶液與CO2氣體、無機酸、有機酸、有機糖或衍生物一起置於高壓反應釜中進行水熱處理,得到WO3·nH2O漿液,經過濾分離和低溫焙燒後得到氧化鎢產品。
其特徵在於:所述添加劑為無機酸類、有機酸類或其衍生物、有機糖類或其衍生物,添加劑用量按化學方程計量摩爾比為鎢酸鈉的110%~200%;水熱反應的溫度為100~250℃,時間為5~25小時;水熱反應過程中pH調控範圍為6.5~9.0。具體步驟如下:
1)將鎢酸鈉水溶液與CO2氣體、無機酸、有機酸、有機糖或衍生物一起置於高壓反應釜中進行水熱處理,得到WO3·nH2O漿液
2)過濾分離料漿得到WO3·nH2O濾餅和母液
3)母液進行蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾分離,得到固體鈉鹽和結晶母液
4)濾餅在焙燒爐中進行低溫焙燒得氧化鎢成品
本發明製備條件溫和,操作簡單,對設備沒有過高要求,成本低;產品品質比傳統方法好,其中不含Na等雜質元素,且鎢酸鈉溶液的分解轉化率高達98%以上;與傳統工藝相比減少了鎢酸銨、APT的生產步驟,大大簡化了工藝流程;整個流程可形成閉路迴圈,不排放任何形式的污染物,從源頭上避免了污染。
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