微細球形鎢粉製備方法

本發明提供一種微細球形鎢粉的製備方法。其特徵是是綜合使用濃硫酸作為鎢酸銨的沉澱劑以及分散劑,得到鎢酸沉澱,然後將沉澱物乾燥、氫氣還原後得到球形鎢粉。步驟如下:

1)將飽和鎢酸銨溶液與分散劑超聲波攪拌混合均勻,分散劑選用BYK-154、BYK-163、十二烷基硫酸鈉或十二烷基磺酸鈉,分散劑以鎢酸銨溶液為基準加入量為1~2%;

2)在超聲波攪拌下加入濃硫酸,濃硫酸與鎢酸銨溶液的體積比為(15~20)∶100;

3)在攪拌過程中生成沉澱,然後將沉澱濾出,乾燥、破碎後置於氫氣還原爐中還原,還原溫度為680~720℃,得到粒度為1.2~2.8微米的微細球形鎢粉。

本發明簡化了球形鎢粉的生產技術,能夠明顯降低球形鎢粉的生產成本。

 

 

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碳化鎢表層金屬工件的生產設備

本發明介紹一種帶有高硬度、高耐磨、耐高溫碳化鎢表層金屬工件的生產設備。帶有碳化鎢表層金屬工件的生產設備包括工件的夾卡裝置和擠壓成型機構,其特徵是:

1)機架上有夾卡包敷著待燒結碳化鎢層金屬工件的可調速轉動的卡盤;

2)機架上還裝有與被夾卡金屬工件表面上水準母線平行的可調速轉動的金屬輥,金屬輥中空並流通冷卻水,安裝金屬輥的基座上有使金屬輥軸向和徑向移動的絲杠進給機構;

3)基座上還有碳化鎢及相鄰金屬層的自熔融裝置。

這種生產設備可以將碳化鎢表層與基體金屬熔融在一起,結合強度好,厚度可大可小。可以將碳化鎢表層限定在工件局部表面,還可以和基體金屬相間地多層接合,使帶碳化鎢表層金屬工件的製造成本大大降低。

 

 

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超薄鎢銅合金粉末生坯製備方法

本發明提供一種高密度大面積超薄鎢銅合金粉末生坯的製備方法。步驟如下:

1)配粉:按擬製備合金材料的成分百分比要求,將鎢粉末和銅粉末進行稱重配比,其中鎢元素含量為60~95%,銅元素含量為40~5%;

2)混粉:將配比後 的元素混合粉末在混料機中進行1~8小時的充分均勻混合;

3)制粒:把小顆粒的混合粉末製成糰粒,糰粒粒度控制在20~200um; 

4)烘乾:把制好的粉末糰粒放在烘箱中烘乾,烘乾溫度為80~120℃,烘乾時間為30~120分 鐘; 

5)制坯:採用粉末軋機,將制粒烘乾後的鎢銅合金粉末輥壓軋製成0.5~1.5mm厚的薄板生坯,粉末軋製時軋輥壓力控制在5~15t,軋輥線速度為50~150mm/min,薄板鎢銅合金粉末生坯厚度可根據需要通過調整軋輥間隙而自行調節。

本發明得到的鎢銅合金粉末生坯厚度較薄,相對密度較高,寬度和長度可根據需要任意裁剪,而不需要更換模具,並可實現連續生產。

 

 

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透氣強排水式納米鎢粉還原爐

本發明介紹一種透氣強排水式納米鎢粉還原爐

包括推舟機構、爐門、廢氣點火或回收管、透氣舟皿、納米氧化鎢粉、舟皿透氣底板、爐管、正壓供H2多孔氣墊、加熱板、排水氣流通道、爐殼、水冷套、正壓供氣系統、爐架。其特徵在於:

1)爐管的底部設有一個能夠正壓供H2氣的多孔氣墊,多孔氣墊的表面按不同密度均勻的開有很多小孔,多孔氣墊內均勻的分成3~6路供氣通道並與各小孔聯通,在多孔氣墊的右端與外部正壓供氣系統連接,正壓透氣式供氣系統中,供H2氣的方向是由爐管底部垂直向上並穿過每個底部有孔的舟皿;

2)舟皿結構上採用了雙層透氣式舟皿,舟皿的底部架空,在舟皿透氣底板與多孔氣墊之間形成一個H2氣均壓室,H2氣經均壓緩衝後,再穿過舟皿的透氣底板。

本發明的優點在於:物料損失少,實收率高;生產的納米鎢粉,平均粒徑≤35.5nm,粒徑分佈寬度很窄45~50nm範圍;設備結構簡單,造價低,容易推廣。

 

 

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鎢製品生產方法

本發明提供一種鎢製品的生產方法。屬於金屬粉末製造成品領域,它包括鎢粉製備、壓制成型、燒結緻密、機械磨削,本發明的特徵在於用高溫還原鎢粉,高壓成型鎢製品,在適宜溫度和時間下燒結,鎢製品採用真空吸附法磨削。步驟如下:

1)在高溫下還原鎢粉,在室溫下,採用12~27 t/cm2的高壓強,在剛性模中,用單軸雙向法,直接把鎢粉壓制成密度為80~93%以上理論密度的鎢製品;

2)在1350~2000℃溫度下用氫氣保護燒結2~4小時,然後強冷或緩冷,得到尺寸變化不大於生坯1/2000的緻密金屬鎢製品。

注:表面磨削採用專門真空吸附模具,使鎢製品達到較高的精度和光潔度。

本方法除生產純鎢半導體支承材料外還可用於生產複合材料鎢製品。

 

 

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碳化鎢精軋輥製造工藝

本發明提供一種碳化鎢精軋輥製造工藝。步驟如下:

1)裝粉,將碳化鎢硬質合金粉均勻搗實地裝入填有下墊及芯棒的模具內,然後放入上墊和上封,模具的大小根據所需壓制軋輥規格,並考慮碳化鎢硬質合金粉末在冷等靜壓過程中的壓縮系 數和真空燒結時的收縮係數而定;

2)冷等靜壓處理,將裝好粉的模具8放入冷等靜壓機的油缸內進行冷等靜壓處理,壓力為1.5~2t/cm2

3)粗加工,將脫模後的輥坯車削加工到所需尺寸,即粗加工後的輥坯還需留有合金在真空燒結時的收 縮餘量;

4)燒結,將車削後的輥坯經1380~1400℃保溫60~70分鐘的真空燒結處理,保溫時間不能小於1小時;

5)無損檢測,燒結後的軋輥需逐個進行無損檢測,對輥記憶體有空隙及外觀不符要求的輥坯再進行一次熱等靜壓處理,而對無缺陷的 可直接進行精加工,也可與有缺陷的一起進行熱等靜壓處理;

6)熱等靜壓處理,採用氬氣傳遞1000大氣壓,1360℃保溫90分鐘處理;

7)精加工,將符合內在和外觀品質的輥坯按定貨規格要求進行精加工。

採用本發明製造的碳化鎢精軋輥經上鋼二廠使用1年,每槽軋製噸位與同類進口輥相當,碎輥率小於進口輥,經軋製2409t後僅磨耗0.25mm,完全可替代進口輥,且每公斤售價為300元與80美元/公斤的進口輥相比,不僅節省外匯,也大大降低了線材生產廠的成本。

 

 

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納米級硬質合金複合粉製備方法

本發明提供了一種用氣流回轉爐還原碳化直接製備納米級顆粒硬質合金複合粉的方法。步驟如下:

1)將含有鎢、鎳、鐵元素的無機鹽,如H2SO4、NiCl2、FeCl2的水溶液,經超聲噴霧乾燥製備的納米級超細複合氧化物粉末;

2)將上述粉末置於氣流回轉爐中,用惰性氣體如N2、 Ar和氫氣作回轉驅動氣體,在800~1100℃下進行氫還原;

3)同時加入含碳氣體碳化1~4小時即可獲得納米級超細顆粒WC-Ni-Fe系硬質合金複合粉。

注:含有W、Ni、Fe離子的無機鹽水溶液是按如下方法製備:
 
a.將鎢酸粉末溶於濃氨水中,氯化鎳溶于水中,兩者混合製成A溶液,其反應式如下:
H2WO4+2NH3.H2O=WO42-+2NH4++H2O   ------(1)
NiCl2+H2O =Ni2++2Cl-+H2O    ------(2)

b.將氯化亞鐵溶于水製成含鐵離子的B溶液,反應式如下:FeCl2+H2O =Fe2++2Cl-+H2O    ------(3)

將A、B兩溶液在即將輸入到噴霧乾燥的噴嘴前進行快速混合,使混合液中的W、Ni、Fe離子能夠達到分子級別的均勻混合狀態,然後進入超聲噴霧乾燥,可使含有W、Ni、Fe離子的水溶液,在極短的時間(10-3秒)內,分散成<15nm,速 度在400~500 m/s之間的小液滴,並在50~80℃熱空氣作用下,將小液滴中的水分蒸發,使含有W、Ni、Fe離子的水溶液,迅速轉變成含有WO3、NiO、FeO氧化物相的、成份均勻的、納米級超細的複合氧化物固態粉。

本發明效率高,工藝簡單,性能穩定。

 

 

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稀土將再跌一把

由於需求疲軟,中國稀土出口配額的使用率由2011年的52.01%變為2012年的48.75%。

從目前來看,稀土全球供應越發趨向於多元化格局,也因此,今年稀土價格還將小跌一把。

北京安泰科資訊開發有限公司稀土分析師陳家作認為今年中國稀土價格仍將以回落態勢為主,預計單一稀土氧化物價格綜合指數將在2.6~3.6區間運行。

2006 年3月,中國單一稀土氧化物價格綜合指數為0.941283,而2008年6月為1.599288。此後,由於受到金融危機的衝擊,該價格綜合指數下滑到 原來的低水準。2010年12月,該指數漲為2.14514,至2011年7月飆漲至最高點15.09013,到當年12月之時又回落將近一半至 8.327301。經過一年,在2012年12月,該價格綜合指數又對半砍至3.958024。

價格起起落落,背後的原因則為伴隨著中國對稀土定價話語權的爭奪,總有一些或公或私的投資需求在出沒。

國內消費量環比漲7%

中國自2006年起對稀土實施出口配額管理。彼時,宏觀經濟向好,需求旺盛,產業管理措施改變了市場預期。2008年的全球金融危機又致使經濟下滑,需求減弱,在穩步升值兩年之後,又跌回原來的價格水準。

為提振經濟,從中央到地方開始了經濟刺激計畫。此舉拉動了經濟需求,到2010年稀土價格又穩步爬升。然而在投機資本的摻和下,稀土價格在2011年7月被炒至近年最高水準。用中國五礦進出口集團周中樞的話說,有沒有能耐做稀土的全都進來炒稀土。

隨後由於價格過高、全球經濟總體疲軟、需求依然低迷,在短短一年內價格綜合指數從15陡跌至5~6區間水準,此後繼續下行。

陳家作說,今年中國將繼續實施稀土礦產品開採總量計畫以及冶煉分離產品生產指令性計劃,總量預計與2012年持平,稀土價格還將回落。這會促進下游消費,預計2013年中國稀土消費量將達到9萬噸,環比上漲7%;全球稀土消費量為13萬噸。

2012年,中國稀土礦產品開採總量計畫為93800噸,消費量為84000噸。

                   rare-earth

其他供應來源的開發

中國以23%的稀土含量供應了全球90%以上的使用。也正是因為2011年價格奇高、成本被大幅抬升,美歐日等稀土進口大戶開始尋求中國以外的供應,並積極進行稀土代替品的開發與應用。
其中,具有現實開採意義的為美國鉬公司的芒廷帕斯礦山以及澳大利亞萊納公司所屬的韋爾德礦山。

2011年,鉬公司處理存庫精礦,生產了3516噸稀土冶煉分離產品。此後,鉬公司完成了兩起收購——收購了歐洲最大的稀土金屬生產商之一愛沙尼亞公司,又花費13億美元收購了加拿大Neo材料科技公司。

其所屬的芒廷帕斯稀土礦山項目預計一期建設將於2013年中期完成,年產能為19050噸。二期建設完成後預計產能可以達到40000噸。

澳大利亞萊納公司實力不容小覷。旗下的韋爾德稀土礦在2011年產出稀土精礦4000噸(折合稀土氧化物為1300噸),2012年11月獲得臨時運營許可。

2013年2月27日,萊納公司宣佈,關丹稀土廠已經成功生產第一批稀土成品,並與雙日株式會社、法國羅地亞等簽訂了長期供應合同和協定。

中國出口的稀土有一半以上供給日本。日本正積極進行科研,爭取減少對稀土的依賴,比如日本東北大學開發減少釹鐵硼永磁體添加劑鏑用量的技術,日本產業技術綜 合研究所正在開發減少螢光體鋱和銪用量的技術,日本精細陶瓷中心和立命館大學等研究小組正在開發替代CeO2的玻璃研磨劑。

而今年,中國將繼續實施稀土出口管理制度,出口配額預計與2012年持平。2012年,中國稀土出口配額為30966噸。

由於需求疲軟,中國稀土出口配額的使用率分別為2011年的52.01%和2012年的48.75%。

從現狀看,稀土全球供應越發趨向於多元化格局。也正因此,今年稀土價格還將小跌一把。


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4月9日鎢系市場行情

核心提示:近期鎢礦行情趨漲,持貨礦商盼漲情緒濃厚,APT價格小幅跟進。預計短期內鎢系主流走穩或保持緩慢上行之勢。

鎢系市場行情:近期鎢礦行情趨漲,持貨礦商盼漲情緒濃厚,65度黑鎢精礦市場最高報價已至12萬元/噸左右,APT價格小幅跟進,個別報價偏高,碳化鎢粉行情隨著原料走強也有所提振,部分廠商承兌出廠價在280元/kg附近,廢鎢鋼成交略有好轉,後期提價可能較大。預計短期內鎢系主流走穩或保持緩慢上行之勢。

鉬市場行情:近期部分鉬品價格或已觸底,部分商家對外惜售情緒較濃。原料價格下滑以及現有鉬鐵整體庫存較少,支撐價格低位上移。我們預計短期鉬市實際行情或穩中偏少運行。


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4月9日主要稀土產品價格行情

4月9日主要稀土產品價格行情

品名

規格

產地/牌號

參考價

均價

漲跌

碳酸稀土

REO 42.0-45.0%

國產

27000-28000元/噸

27500

0

氧化鑭

La2O3/TREO 99.5-99.9%

國產

33000-35000元/噸

34000

0

氧化鈰

CeO2/TREO 99.5-99.9%

國產

38000-40000元/噸

39000

0

氧化鐠

Pr6O11/TREO 99.0-99.9%

國產

365000-370000元/噸

367500

0

氧化釹

Nd2O3/TREO 99.0-99.9%

國產

320000-330000元/噸

325000

0

氧化釤

Sm2O3/TREO 99.5-99.9%

國產

45000-50000元/噸

47500

0

氧化銪

Eu2O3/TREO 99.95-99.99%

國產

5200-5300元/千克

5250

0

氧化釓

Gd2O3/TREO 99.5-99.9%

國產

130000-132000元/噸

131000

0

氧化鋱

Tb4O7/TREO 99.95-99.99%

國產

3800-4000元/千克

3900

0

氧化鏑

Dy2O3/TREO 99.5-99.9%

國產

2000-2050元/千克

2025

-200

氧化鉺

Er2O3/TREO 99.5-99.9%

國產

310000-320000元/噸

315000

0

氧化釔

Y2O3/TREO 99.995-99.999%

國產

85000-90000元/噸

87500

0

鐠釹氧化物

(Nd2O3+Pr6O11)/TREO≥75.0%

國產

305000-310000元/噸

307500

-15000

金屬鑭

La/TREM≥99.0%

國產

82000-83000元/噸

82500

-12000

金屬鈰

Ce/TREM≥99.0%

國產

100000-110000元/噸

105000

-20000

金屬鐠

Pr/TREM 96.0-99.0%

國產

440000-450000元/噸

445000

0

金屬釹

Nd/TREM 99.0-99.9%

國產

420000-430000元/噸

425000

0

金屬鋱

Tb/TREM≥99.9%

國產

7600-8100元/千克

7850

0

金屬鏑

Dy/TREM≥99%

國產

4000-4100元/千克

4050

0

金屬釔

Y/TREM 99.9-99.95%

國產

390-410元/千克

400

0

鑭鈰金屬

Ce/TREM≥65.0% TREM≥98.5%

國產

72000-73000元/噸

72500

-7000

鐠釹金屬

Pr/TREM 20-25% Nd/TREM 75-80% TREM≥98.5%

國產

400000-405000元/噸

402500

-15000

鐠釹鏑金屬

TREM≥99.0%

國產

350000-355000元/噸

352500

-15000

電池級混合稀土金屬

TREM≥99.0% Nd/TREM≥15%

國產

160000-170000元/噸

165000

0

鏑鐵合金

Dy80%

國產

2050000-2100000元/噸

2075000

-200000



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