【知識】球鐵中稀土總量的測定

一、試劑：

1、硫硝混合液：硫酸 硝酸 水=50 8 942

2、偶氮氯膦三液：0.05%.10ml水 偶0.05克 90ml酒

3、過氧化氫：30%.

4、草酸：5%.

5、六偏磷酸鈉：15%.

6、三乙醇胺(1 2)。

7、硼砂緩衝液：(PA=10)。

注：稱硼砂25克，氫氧化鉀5g，加水溶解至1升。

8、鄰菲羅林：0.2%.\

注：稱0.5克溶於50ml無水乙醇中，稀至250ml.

9、EGTA-P6液。

a:EGIA溶液(0.01N)稱乙二醇二乙醚的胺配酸(EGIA)3.8克溶于水中，加氫氧化鈉約1-2粒，加熱溶解。以水釋至1升，稱EGTA在分析天平稱量。

b:硝酸鉛溶液(0.01N)稱硝酸鉛3.3123克，溶水，稀至1升，吸取a液100ml加入100mlb液中，硼砂溶液調節到PH=6左右，注：硼砂溶液滴加，絞拌。

10、EDTA溶液：5%.

11、偶氮氯膦工溶液：0.025%.

12、乙的胺：(1 50)。

二、母液製備：

稱取試樣(標樣)200mg於100ml錐形瓶中，加15ml硫硝混合液，2ml過氧化氫，低溫加熱溶解後，取下緩緩加入1毫升過氧化氫，繼續加熱煮沸1分鐘，冷卻，以水稀至100毫升容量瓶中，搖勻，用快速定性濾紙過濾，此為母液。

注：稀土與鎂的母液配製完成後均為無色透明，如微綠或微黃是因過氧化氫造成，屬正常色。

三、稀土總量的測定：

1、顯色溶液吸取濾液15ml，於50ml錐形瓶中，加入7ml草酸5%，3ml偶氮氯膦三搖勻，這是顯包液。

2、參比溶液與顯色溶液一樣操作後，再加入1-2滴偶磷酸鈉(滴兩滴即可)溶液，褪色後作參比液(空白液)，倒入2cm比色器中，波長660nm，測其吸光度及含量。(可在第二通道做)。注：顯色液為墨黑色。

四、鎂的測定

用移液管吸取母液5ml至50ml容量瓶中，加入10ml三乙醇胺，搖勻，加6ml硼砂溶液，乙二胺(1 50)2毫升。(掩蔽鐵合金元素)。稍待1-2分鐘，加入4ml鄰菲羅林溶液。加入2mlEGTA-P6混合溶液，搖勻，加入偶氮氯磷工溶液4ml，以水稀至刻度，搖勻，是顯色溶液。——深粉色

空白溶液顯色液同樣操作後，滴加3-4滴EDTA溶液，褪色後作為參比液，放置2分鐘後於570nm，2cm比色液器中測其吸光度及濃度。


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