鎢酸鈉轉型法生產偏鎢酸銨
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- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2025-04-25, 週五 11:33
- 作者 Xiaoting
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偏鎢酸銨(AMT)作為一種關鍵的鎢化工產品,在催化、石油化工和新材料等領域應用廣泛。鎢酸鈉轉型法是生產偏鎢酸銨的重要工藝之一,通過多步化學反應和物理操作,將鎢酸鈉逐步轉化為偏鎢酸銨。該方法因原料成本較低、工藝靈活而在工業生產中具有獨特優勢。
鎢酸鈉轉型法的原料包括鎢酸鈉、氯化鈣、鹽酸和氨水,每種原料的品質直接影響產品品質和工藝穩定性。鎢酸鈉的純度需達到98%以上,雜質(如重金屬離子、磷、砷等)含量需嚴格控制。氯化鈣用作沉澱劑,純度一般不低於96%。鹽酸用於溶解鎢酸鈣,濃度通常為30%-36%。氨水作為中和劑,濃度通常為20%-28%。
鎢酸鈉轉型法通過多步反應和分離操作,將鎢酸鈉轉化為偏鎢酸銨。一是鎢酸鈣沉澱生成:將鎢酸鈉溶液加入反應釜,邊攪拌邊緩慢加入氯化鈣溶液,發生複分解反應,生成難溶的鎢酸鈣沉澱,關鍵控制點:溫度控制在40-60℃,氯化鈣用量過量5%-10%,均勻攪拌,通過靜置或離心分離鎢酸鈣濾餅。
二是鎢酸生成:將鎢酸鈣濾餅轉移到反應容器,加入適量鹽酸溶解,生成鎢酸沉澱和氯化鈣溶液,操作要點:鹽酸用量過量10%-20%,持續攪拌,洗滌。
三是鎢酸銨溶液製備:將洗滌後的鎢酸加入反應釜,緩慢加入氨水,發生中和反應,生成鎢酸銨溶液,控制要點:溫度保持50-70℃,pH值控制在8-9,氨水緩慢加入速度。
四是偏鎢酸銨合成:向鎢酸銨溶液中加入硝酸等酸,調節pH至2-4,促使鎢酸根離子聚合生成偏鎢酸銨,操作要點:緩慢加酸,持續攪拌,控制pH;溫度控制在40-60℃。
五是後處理工序:蒸發濃縮:將偏鎢酸銨溶液轉移到蒸發設備,在80-100℃、真空度-0.08至-0.06 MPa下濃縮,去除多餘水分。冷卻結晶:採用梯度冷卻,先快速降至40-50℃,再緩慢冷卻至室溫,獲得細微性均勻的晶體。過濾洗滌:用離心機或壓濾機分離晶體與母液,用去離子水洗滌晶體,去除雜質。乾燥:在80-120℃的真空乾燥箱或熱風乾燥機中乾燥數小時,直至水分含量達標,得到AMT產品。
鎢酸鈉轉型法的優勢:鎢酸鈉來源廣泛、價格較低,適合大規模生產;多步反應和分離有效去除雜質,產品品質穩定;可根據需求調整反應條件,生產不同規格產品。不足:多步反應和分離操作增加生產週期;蒸發、乾燥等步驟耗能較多;需要耐腐蝕設備,維護成本較高。
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