複合碳化還原製備碳化鎢-鈷納米複合粉末的方法

本發明提供一種碳化鎢-鈷納米複合粉末的直接還原碳化製備方法。其步驟如下:

1)首先採用三種方式之一製備出氧化物粉末:a.將鎢鈷原料、抑晶劑、碳粉按比例混合球磨製成氧化物和碳粉的混合粉末; eq \o\ac(,2)b.將鎢鈷原料和抑晶劑經過噴霧熱解、或噴霧乾燥、或噴霧乾燥加灼燒後製成複合氧化物粉末,再將其與碳粉混合球磨製成氧化物和碳粉的混合粉末; eq \o\ac(,3)c.將鎢鈷原料、抑晶劑和可溶性碳源按比例混合,經過噴霧熱解、或噴霧乾燥、或噴霧乾燥加灼燒後製成含碳的複合氧化物粉末;

2)採用直接還原碳化和洗碳工藝製備納米WC-Co複合粉末:將氧化物和碳粉的混合粉末或含碳的複合氧化物粉末放入環境氣氛下的反應爐中,通過控制還原碳化溫度和反應時間、洗碳溫度和反應時間而制得納米WC-Co複合粉末;    

在上述製備過程中:a.原料配比的成分按重量百分比計,鎢為55~92wt%,鈷為3~40wt%,碳為3~6wt%,外摻抑晶劑為0~2wt%;    

b.球磨、噴霧熱解、噴霧乾燥、灼燒的工藝參數如下:球磨:使用水、乙醇、丙酮、己烷等濕磨介質,料∶球∶液=1:2:0.5~1:20:10(或幹磨,料:球=1:2~1:20),球磨時間1~120小時,環境氣氛為空氣、或惰性氣體、或真空;噴霧熱解:鎢鈷原料、抑晶劑和可溶性碳源的混合濃度為30~70wt%,熱解溫度控制在400~700℃,環境氣氛為空氣或惰性氣體;噴霧乾燥:鎢鈷原料、抑晶劑和可溶性碳源的混合濃度為30~70wt%,噴霧乾燥溫度控制在110~400℃,環境氣氛為空氣或惰性氣體;灼燒:溫度控制在200~1200℃,反應時間0.5~1.2小時;    

c.直接還原碳化和洗碳工藝為:反應的環境氣氛為惰性氣體、或含碳氣體加惰性氣體、或含碳氣體加氫氣、或幾種含碳氣體的混合氣體、或真空,直接還原碳化溫度控制在500~1200℃,反應時間1~10小時,洗碳溫度控制在300~800℃,反應時間0.5~1.0小時。

本發明工藝簡捷安全、容易控制、沒有污染、投資成本低、適合於工業化規模生產。

 

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