一、鈦
 
過氧化氫比色法
 
吸取制備溶液10毫升，加1∶1硫酸2毫升，加熱至冒白煙。冷卻，用水移入25毫升比色管中，並稀釋至10毫升，加1∶4磷酸2.5毫升、3%過氧化氫溶液2毫升，搖勻，用7%硫酸稀釋至刻度，搖勻。於400～430微毫米（藍色濾光片）測量吸光度。
 
二、磷

磷釩鉬黃比色法
 
吸取制備溶液25毫升，放於100毫升燒杯中，加入濃硝酸3～5毫升，低溫蒸幹。再加濃硝酸3～5毫升，重新蒸至近幹。用水移入25毫升比色管中並稀釋至 10毫升。加20%硝酸2毫升、鉬酸銨—釩酸銨混合液5毫升，搖勻，放置20～30分鐘。於400～430毫微米處測量吸光度。微量磷可加入2毫升正戊 醇，萃取1分鐘後，與標準系列進行目視比色。
 
三、鉀、鈉

試樣用氫氟酸、硫酸分解。硫酸冒煙趕除氫氟酸，在硝酸溶液中，用火焰光度法測定鉀、鈉。

 

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鎢礦石測定可用重量法、容量法、比色法、極譜法、原子吸收光譜法等。其中以比色法最常用。
 
鎢測定重量法有辛可寧法、鎢酸銨法、8-羥基奎琳法以及鎢酸亞汞法、鎢酸鋇法、聯苯胺法、單寧—安替比林法等。後四種方法，由於幹擾元素多，沈澱條件要求較嚴，故很少應用。
 
鎢酸銨重量法，根據多年來的使用情況，證明該法工效高，成本低，操作簡便。當分析質量要求較高時，最後灼燒的三氧化鎢應作鈮、鉭和鉬的校正。校正後的鎢的 效果，重現性好，準確度高。辛可寧重量法是壹個經典的分析方法，準確度和重現性均較好，且不需大的鉑皿。方法的主要缺點是所需時間比較長，沈澱中亦夾雜有 矽、鈮、鉭、鉬和錫等雜質，目前已較少采用。但對壹些缺乏鉑皿的實驗室，仍有使用的價值。8-羥基奎琳重量法的操作比較簡便，鈮、鉭和鉬能較完全地與鎢分 離。加EDTA可消除幹擾元素的影響，適用於高含量鎢礦石和鎢精礦中鎢的測定。
 
鎢的容量法測定有沈澱滴定法、氧化—還原法、EDTA間接測定法和堿量法等。這些方法由於鎢礦中幹擾元素較多，測定的條件又要求較嚴，通常難於得到滿意的結果，因而很少在實際生產中應用。
 
最近鞍鋼化學室，提出以絡合滴定測定鎢鐵中鎢的容量法。試樣經酸溶解後。采用氫氧化鈉沈澱分離除去大部分幹擾元素。所得鎢酸鈉試液，加乙酸鉛使鎢酸鉛沈澱 析出。無需過濾，在pH5.5～5.8時用EDTA滴定過量的鉛。與鎢壹起進入堿性溶液中的元素有鋁和少量鐵、錳、銅、錫等，分別用乙酰丙酮、鄰啡啰琳及 乳酸掩蔽。由於省去過濾手續，操作比較簡便快速。
 
鎢的比色法有二硫酚法、對苯二酚法、羅丹明B法和硫氰酸鹽法等。前三種方法幹擾元素較多，操作繁雜而很少實用意義。硫氰酸鹽法操作簡便，幹擾元素少，準確度及重現性均較好，是目前廣泛采用的方法。
 

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一、試劑
 
飽和草酸溶液

草酸—鹽酸洗液  

取1克草酸溶於水中，加入2毫升鹽酸，用水稀釋至100毫升。

二、測定分析
 
稱取0.5克試樣，置於已知有5克焦硫酸鉀（預先加熱除去水分）的瓷坩堝中。移入高溫爐中，由低溫逐漸升溫至400～450°並保持8～10分鐘，再升溫 至600～650°保持10～15分鐘。取出冷卻後，置於250毫升燒杯中，加入沸熱的飽和草酸溶液20毫升、1∶1鹽酸5毫升、熱水75毫升浸取熔塊。 用水洗凈坩堝，並加熱使熔塊全部溶解。
 
待溶液稍冷卻後，加0.1%甲基橙指示劑1滴，用氨水中和至堿性再過量5毫升（含鈣量高時應過量10～20毫升），然後加鹽酸中和至呈酸性，控制體積為150毫升左右。在不斷攪拌下再加濃鹽酸16毫升。
 
沈澱用致密濾紙過濾，用熱的草酸—鹽酸洗液洗凈燒杯，並洗滌沈澱8～10次，然後用熱水洗3～4次。將沈澱連同濾紙移入鉑坩堝中，低溫灰化。在900～950°高溫爐中灼燒1小時。取出，於幹燥器中冷卻15～20分鐘，稱重。再灼燒至恒重。
 
將不溶殘渣用氫氟酸—硫酸處理，灼燒至恒重。用差減法計算二氧化矽含量。
 

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1.方法提要

試樣經堿熔、浸取，在鹽酸介質中，以三氯化鈦將W6+還原為W5+，借此與硫氰酸根作用生成穩定的黃綠色絡合物，從而進行光度測定。Mo6+也被還原Mo5+，並與硫氰酸根作用生成橙色絡合物，影響鎢的測定，當鹽酸濃度大於3mol/L時，鉬與與硫氰酸根的絡合物顏色很淺，對測定影響很小。銅被三氯化鈦還原後與硫氰酸根生成硫氰酸亞銅沈澱，而影響測定，銅的影響可在浸出時加入甲醛還原沈澱銅。在波 長430nm用吸光光度法[（高含量用差示吸光光度法，鎢的含量低時用苯-乙酸乙酯（7+3）萃取比色法]測定鎢的含量。本法適用於壹般試樣中ω（WO3）/10-2＞0.02的測定。

2.試劑

2.1．過氧化鈉，分析純。
2.2．鹽酸（p1.19g/mL），分析純。
2.3．氫氧化鈉溶液：稱取2g氫氧化鈉溶於100mL水中。
2.4．三氯化鈦溶液：取1mL市售15%三氯化鈦溶液用鹽酸（2+1）稀釋至30mL。
2.5．硫氰酸鉀溶液：稱取25g硫氰酸鉀溶於水中，稀至100mL。
2.6．鎢標準貯存溶液：稱取0.1000g已於800℃灼燒過的基準三氧化鎢於250mL 燒杯中，加20mL氫氧化鈉溶液（2.3），加熱溶解，取下冷卻，轉入500mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液（2.3）稀至刻度，搖勻，貯存於塑料瓶中，此 溶液含WO3為200ug/mL。
2.7．鎢標準溶液：移取50.00mL鎢標準貯存溶液（2.6）於500mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液（2.3）稀至刻度，搖勻，轉入塑料瓶中，此溶液含WO3為20ug/mL。
　　
3.分析步驟

稱取0.5000g（視含量而定）在105℃烘2h的試樣於高鋁坩堝中，加3g過氧化鈉，混 勻，再覆蓋壹層（約1g）過氧化鈉，將坩堝放入700～750℃馬弗爐中熔融至暗紅色（3～5min），取出冷卻，將坩堝置於250mL燒杯中，加 20mL熱水浸取熔塊，同時蓋上表面皿，待熔塊溶解後，用水洗出坩堝（若含銅高加入幾毫升甲醛），加幾毫升乙醇，加熱煮沸數分鐘，取下冷卻，轉入50mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，澄清或幹過濾；隨同試樣做空白試驗。

分取10.00mL 溶液於50mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液（2.3）補足20mL，加 4mL硫氰酸鉀溶液（2.5），混勻。加入20mL鹽酸（2+1），加2.5mL三氯化鈦溶液（2.4），用水稀釋至刻度，搖勻。10min後，用1cm 或3cm比色皿於波長430nm處測量其吸光度。

工作曲線的繪制：於壹組50mL容量瓶中，加入10.00mL空白溶液，分別加入 0，10，20，40，60，80，100，200，300，400，600，800，1000，1300，1500，1700，1900，2100，2300，2500，2700ugWO3 標準溶液，以下按試樣分析步驟操作。測量吸光度並繪制工作曲線（測量高含量WO3時，用差示吸光光度法，用1300ug WO3標準溶液為參比）。

4.分析結果的計算

按下式計算三氧化鎢的含量：ω（WO3）/10-2=ρV1×10-4/V2m式中：ρ—工作曲線上查得試液中三氧化鎢的質量濃度，ug/mL；V1─試樣溶液的總體積，mL；V2—分取試樣溶液的體積，mL；m─稱取試樣的質量g。

 

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