影響鎢粉中鈉含量不確定度因素
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- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2014-07-22, 週二 17:01
- 作者 liwj
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鈉是一種金屬元素,質地柔軟,能與水反應生成氫氧化鈉,放出氫氣,化學性質較活潑。在制取鎢粉還原的過程中起著重要的額作用。
影響鎢粉中鈉含量不確定度因素包括:
1:重複性測定引入的不確定度。
2:天平引入的不確定度。天平為稱量儀器,其示值得準確性受到環境溫度、大氣壓力、重力加速度等因素的影響,在測量過程中天平示值誤差會引起鈉含量的不確定度。
3:試液定容體積引入的不確定度。
4:方法引入的不確定度。
在生產測定過程中,應保持儀器的最佳工作狀態和工作曲線的良好線性,以減少不確定度分量。
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製備稀土摻雜納米鎢粉
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- 發佈於:2014-07-22, 週二 16:59
- 作者 liwj
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製備稀土摻雜納米鎢粉,以偏鎢酸銨、檸檬酸、硝酸鈰為原料,用溶膠-凝膠法製備稀土摻雜納米鎢粉。將硝酸鈰水溶液和偏鎢酸銨水溶液混合,調節溶液pH值,加入表面活性劑聚乙二醇6000絡合劑檸檬酸,置於水浴中80℃加熱2h,得到濕凝膠,120℃烘乾老化形成幹凝膠。將幹凝膠經650℃煆燒2h後,將溫度上升到900℃,通氫還原1h,摻雜稀土納米鎢粉的形成,是在鎢粉還原時氣相昇華再沉積,稀土元素在還原過程中始終以氧化物形式存在,為氧化鎢的揮發—沉積提供足夠的晶核,限制鎢分子聚合,阻礙鎢粉顆粒變大,因而得到稀土摻雜納米鎢粉,用BET法對還原後的複合分體粒徑進行分析,結果顯示,隨著pH值得增加,複合粉體粒徑呈先減小後增大。當pH=1時,還原後複合粉體顆粒成准球形,無團聚,平均顆粒粒徑80nm左右,為最佳成品。
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製備低氧超細鎢粉
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- 發佈於:2014-07-22, 週二 16:57
- 作者 liwj
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製備低氧超細鎢粉,以仲鎢酸銨為原料,將仲鎢酸銨放置還原爐中,通氫還原成鎢粉。還原爐爐溫調整為545—760℃之間,氫氣露點為-16—-20℃,氧含量調至到0.17—0.23%,從而制得深灰色,顆粒均勻的超細鎢粉。然後,採用表面鈍化處理工藝,對粉末表面進行鈍化處理,將150g/舟超細鎢粉放置還原裝舟,通入二氧化碳,以<700℃的溫度進行鈍化,經過鈍化後進行觀察,結果顯示可降低超細鎢粉顆粒表面的化學活性,阻止超細鎢粉表面氧化現象,從而制得低氧鎢粉。
對還原鈍化後的鎢粉保護包裝十分重要,一般可採用真空保護,充惰性氣體保護,在生產車間內部,也可以採用充還原性氣體氫氣保護,以確保低氧超細鎢粉的品質。
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製備納米鎢粉——化學沉澱法
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- 發佈於:2014-07-22, 週二 16:58
- 作者 liwj
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製備納米鎢粉——化學沉澱法,用量筒量取100ml鎢酸銨,14-17ml的濃硫酸。取14-17ml的濃硫酸反應效果最好,表面能約大,容易團聚,可以得到最佳顆粒的納米鎢粉。
將鎢酸銨的倒入燒杯中,再將盛有鎢酸銨的燒杯放入超聲波清洗機中,然後,將濃硫酸慢慢加入鎢酸銨中,並用玻璃棒進行攪拌,直至反應結束;將燒杯從超聲波清洗機中取出靜密封杯口後靜置,直至沉澱完全;然後用去離子水清洗3次。將所得物放入烘箱中,在溫度為120—150℃的條件下進行烘乾,得到硬晶體。再將其放入設備中研磨成粉,再將粉體平鋪在厚度為1-2mm舟皿中,並推入普通管式還原爐中,在還原溫度為650℃和還原時間為1h/1舟的條件下,用氫氣進行還原,就得到了所要的納米鎢粉。
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濕化學法製備鎢粉
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- 發佈於:2014-07-22, 週二 16:55
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濕化學法製備鎢粉,以鎢酸鈉為原料,將盛有200ml去離子水的三口圓底燒瓶放到恒溫加熱電磁攪拌器中,加熱攪拌並維持恒溫,取尿素放到小燒杯中與去離子水完全溶解,加到圓底燒瓶裏,分別取適量的甲醛溶液和配置好的鹽酸加入反應溶液中,在酸性條件下生成聚合微球,焙燒掉有機物質得到氧化鎢,將氧化鎢放入剛玉舟中,並使其均勻地平鋪,然後放到管式爐裏的石英管中,通入氮氣,排出管中的空氣,加熱到850℃,在50%氫/氮還原氣氛下,還原8h,停止加熱,再繼續通入氮氣保護的條件下冷卻至室溫,得到灰色粉末狀鎢粉。
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