一種由再生鎢粉製備碳化鎢的方法

鎢是一種高熔點金屬,其硬度高、延性好、化學穩定性好,具有廣泛的應用範圍,其中有2/3以上的鎢用於硬質合金的生產,而碳化鎢(WC)則是生產硬質合金的重要原料。碳化鎢的製備技術多種多樣,其中以鎢粉為原料製備碳化鎢粉是目前應用最為廣泛的方法。

鎢粉碳化製備碳化鎢的主要方法有不通氫固體碳碳化法、通氫固體碳碳化法、甲烷氣相碳化法等。

一種由再生鎢粉製備碳化鎢的方法,其特徵在於,主要包括如下兩個步驟: 1) 一次碳化:將純度大於99%的再生鎢粉和純度大於99%的碳黑,按照碳黑:鎢粉=3〜3.5: 100的重量份數比進行配料,然後在球磨機內進行混合,直至物料無分層現象,然後在石墨碳管爐內進行碳化,碳化溫度為1800-2000°C,通過控制推舟速度使碳化時間控制為50-80分鐘,得一次碳化物料; 2) 二次碳化:將所述一次碳化物料進行球磨、過篩後,分析其中的碳含量,然後根據最終碳化鎢產品的含碳量要求,向一次碳化物料中補足所需的碳黑量,然後在球磨機內進行混合,直至物料無分層現象,然後再在石墨碳管爐內進行碳化,碳化溫度為1500-1700°C,通過控制推舟速度使碳化時間控制為60-90分鐘,將二次碳化產物進行球磨、過篩後,得到最終的碳化鶴廣品。

本發明的特點和有益效果在於:1.通過高溫、低配碳量的一次碳化及對碳化產物的球磨,得到化學反應活性高且易於碳化的一次碳化物料。本發明利用上述操作條件,對粒度大、化學活性差的再生鎢粉進行一次碳化,使之形成易於碎裂的外層為WC、中間層為W2C、內層為W的三層結構,並可帶來如下好處:①一次碳化產物在配碳球磨時碎裂,使內層未碳化的W暴露出來,從而得到粒度更細、比表面更大的物料。②控制較低的配碳量,盡可能有利於W2C的形成,而W2C在高溫下(大於1250°C )開始分解為WC和W,因由W2C熱分解而得到的新生態W的化學活性要好于再生鎢粉,因而有利於鎢的二次碳化。


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鎢是一種高熔點金屬,其硬度高、延性好、化學穩定性好,具有廣泛的應用範圍,其中有2/3以上的鎢用於硬質合金的生產,而碳化鎢(WC)則是生產硬質合金的重要原料。碳化鎢的製備技術多種多樣,其中以鎢粉為原料製備碳化鎢粉是目前應用最為廣泛的方法。

鎢粉碳化製備碳化鎢的主要方法有不通氫固體碳碳化法、通氫固體碳碳化法、甲烷氣相碳化法等。

一種由再生鎢粉製備碳化鎢的方法,其特徵在於,主要包括如下兩個步驟: 1) 一次碳化:將純度大於99%的再生鎢粉和純度大於99%的碳黑,按照碳黑:鎢粉=3〜3.5: 100的重量份數比進行配料,然後在球磨機內進行混合,直至物料無分層現象,然後在石墨碳管爐內進行碳化,碳化溫度為1800-2000°C,通過控制推舟速度使碳化時間控制為50-80分鐘,得一次碳化物料; 2) 二次碳化:將所述一次碳化物料進行球磨、過篩後,分析其中的碳含量,然後根據最終碳化鎢產品的含碳量要求,向一次碳化物料中補足所需的碳黑量,然後在球磨機內進行混合,直至物料無分層現象,然後再在石墨碳管爐內進行碳化,碳化溫度為1500-1700°C,通過控制推舟速度使碳化時間控制為60-90分鐘,將二次碳化產物進行球磨、過篩後,得到最終的碳化鶴廣品。

本發明的特點和有益效果在於:1.通過高溫、低配碳量的一次碳化及對碳化產物的球磨,得到化學反應活性高且易於碳化的一次碳化物料。本發明利用上述操作條件,對粒度大、化學活性差的再生鎢粉進行一次碳化,使之形成易於碎裂的外層為WC、中間層為W2C、內層為W的三層結構,並可帶來如下好處:①一次碳化產物在配碳球磨時碎裂,使內層未碳化的W暴露出來,從而得到粒度更細、比表面更大的物料。②控制較低的配碳量,盡可能有利於W2C的形成,而W2C在高溫下(大於1250°C )開始分解為WC和W,因由W2C熱分解而得到的新生態W的化學活性要好于再生鎢粉,因而有利於鎢的二次碳化。


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一種碳化鎢粉自動濕篩裝置

在碳化鎢粉的生產過程中,經過球磨、幹篩環節後,被篩分出的物質中含有球磨機的鋼球,鋼球上仍沾有一部分碳化鎢粉和鈷粉,為了回收鋼球上的碳化鎢粉和鈷粉,需要進行濕篩環節。現有的濕篩技術主要是人工濕篩,濕篩時間長、效率低,濕篩溶劑使用次數少、使用率低。為了解決上述技術問題,本實用新型提供了這樣一種碳化鎢粉自動濕篩裝置,包括有噴灑管、篩選罐、上支架、震動電機、標準篩、灰塵感測器、彈簧、下支架、PLC控制系統、回收罐、回收管、固液分離器、吸液管、泵和進液管,所述篩選罐內設有標準篩,所述標準篩上方設有噴灑管,所述標準篩下方設有灰塵感測器,所述篩選罐的出料口與固液分離器連接,所述固液分離器通過回收管與回收罐連接,所述固液分離器通過吸液管與泵連接,所述泵通過進液管與噴灑管連接,所述噴灑管上設有噴孔,所述篩選罐的上部設有上支架,所述上支架的兩端各設有震動電機,所述上支架通過彈簧與下支架連接,所述下支架的底部設有滑輪,所述震動電機、灰塵感測器、固液分離器和泵均與PLC控制系統連接。

工作原理:球磨機進行濕磨後,倒出的物料中含有球、碳化鎢粉和鈷粉,其中的球需要分離出來,回收利用。球磨機倒出的物料和適量溶劑放入篩選罐中,物料落在標準篩上,PLC控制系統發送信號給震動電機、固液分離器和泵,震動電機、固液分離器和泵開始工作;由於上支架固定連接在篩選罐的上部,上支架通過彈簧與下支架連接,在震動電機的作用下,篩選罐上下震動;在標準篩的過濾作用下,球無法通過標準篩,仍留在標準篩上,而通過標準篩的碳化鎢粉、鈷粉和溶劑則落入到篩選罐的底部,進入固液分離器;在固液分離器的作用下,碳化鎢粉和鈷粉通過回收管進入回收罐作後續處理,而分離出的溶劑則回收迴圈利用,在泵的作用通過吸液管和進液管進入到篩選罐內的噴灑管,再次噴灑在物料上進行濕篩。

 

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一種碳化鎢粉自動稱重系統

碳化鎢粉主要用於生產硬質合金,已得到普遍認可並廣泛使用。碳化鎢粉經過球磨、篩分後,在出廠前會進行裝袋,目前,在裝袋時主要採用人工裝袋,首先是人工進行碳化鎢粉稱重,然後再將稱好的碳化鎢粉進行封裝,這樣不僅會浪費人工,降低工作效率,出現稱重誤差,而且碳化鎢粉對工作人員健康存在一定程度的危害。

本實用新型要解決的技術問題是提供一種工作效率高、稱重無誤差、沒有健康危害的碳化鎢粉自動稱重系統。

碳化鎢粉在輸送帶I的運輸下,通過傾斜板I落到下方的輸送帶II裝有稱重裝置的位置上,PLC控制系統檢測到稱重裝置上的重量由零開始增加,PLC控制系統發送信號給輸送帶II,輸送帶II停止運輸;當PLC控制系統檢測到輸送帶II裝有稱重裝置的位置上的碳化鎢粉重量達到設定值時開始計時,並發送信號給輸送帶I和輸送帶II,輸送帶I停止運輸,輸送帶II開始運輸;當PLC控制系統檢測到輸送帶I停止時間達到設定值時,發送運輸信號給輸送帶I,輸送帶I開始運輸。

當感測器檢測到碳化鎢粉時,感測器發送信號給PLC控制系統,PLC控制系統檢測到感測器信號後,發送換向信號給換向器,換向器工作,通過每次讓換向器工作換向,前一份碳化鎢粉通過傾斜板II落入到輸送帶III,後一份碳化鎢粉則通過傾斜板III落入到輸送帶IV。

輸送帶III上的碳化鎢粉被運輸到稱重裝置的位置時,稱重裝置將重量數值發送給PLC控制系統,當PLC控制系統檢測到重量數值等於設定值時,輸送帶III繼續運輸;

當PLC控制系統檢測到重量數值低於設定值時,PLC控制系統發送停止信號給輸送帶III,輸送帶III停止運輸,然後發送增量信號給機械鏟,機械鏟從回收罐中取出一部分碳化鎢粉,機械鏟轉向至稱重裝置上方,PLC控制系統再發送抖動信號給機械鏟,機械鏟上下抖動,慢速增添碳化鎢粉至設定值,當重量達到設定值後,PLC控制系統發送信號給機械鏟和輸送帶III,機械鏟停止工作,輸送帶III繼續運輸;

當PLC控制系統檢測到重量數值高於設定值時,PLC控制系統發送停止信號給輸送帶III,輸送帶III停止運輸,然後發送減量信號給機械鏟,機械鏟從輸送帶上取出一部分碳化鎢粉,如果取出碳化鎢粉過少,使重量仍高於設定值,則機械鏟先把已經取出的碳化鎢粉放入回收罐,然後轉向繼續從輸送帶上取出一部分碳化鎢粉,直至重量達到設定值;如果取出的碳化鎢粉過多,使重量低於設定值,則PLC控制系統發送抖動信號給機械鏟,機械鏟上下抖動,慢速增添碳化鎢粉至設定值,當重量達到設定值後,PLC控制系統發送信號給機械鏟和輸送帶III,機械鏟停止工作,輸送帶III繼續運輸。


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採用霧化成形生產球狀鑄造碳化鎢粉的裝置

球狀鑄造碳化鎢(WC)粉末因其熔點高(2600℃)、硬度高和優良的耐磨性、良好的流動性及填充性等,可有效強化金屬零部件的機械性能,因而被廣泛地應用於石油、地質、工程機械及軋輥等對耐磨性能要求較高的零部件金屬表面的補強,以有效提高其工作效率和使用壽命。傳統的鑄造WC粉末是採用石墨管爐或可傾式熔煉爐將WC和W(鎢)粉混合熔化,在石墨熔鑄模中冷卻成細樹枝狀的合金塊——WC·W2C的共晶體後,再通過球磨機等機械方法將其磨成粉末,此種方法生產的鑄造WC粉末存在生產成本高、產品品質穩定性差、產品的硬度與WC·W2C的理論值相差甚遠,加之微粒形狀不規則,流動性和填充性差又影響其噴焊或堆焊時的使用性能。

針對上述缺陷,有人設計了一種將WC原料製成自耗性旋轉式電極(陽極),與不熔性陰極在軸線方向正對,工作時高速旋轉的WC陽極在電弧的作用下熔化並在離心力的作用下拋離電極,拋離電極的WC液滴、液片在表面張力的作用下最終形成球狀粉末。該方法生產的鑄造WC粉末雖然具有純度較高、無夾渣、粉末的成球性好等特點,但卻存在設備成本高,WC自耗電極的製造較複雜,鑄造WC粉末生產率低,生產成本高,難以實現規模化生產等弊病;此外當WC熔液過熱度不夠時亦存在因球化前凝固而影響其成球性的弊病。

採用霧化成形生產球狀鑄造碳化鎢粉的裝置;包括含爐殼及爐管、加熱器和給料機構在內的爐體,水冷卻系統,球化成形機構;其特徵在於在爐體頂部還設有一低壓惰性氣體進氣總成;而球化成形機構為含束管、內、外噴嘴、高壓惰性氣體供氣腔、霧化成形桶在內的噴射式霧化成形機構總成;低壓氣體進氣總成通過其進氣腔與爐體進料道緊固密封連接,而噴射式霧化成形機械總成則通過其噴頭尾端的束流管與爐管熔煉腔下部接通並緊固連接成一體。


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一種球形鎢粉的製備方法

進年來,隨著科學技術的不斷發展,球形鎢粉廣泛地應用於熱噴塗、多孔材料以及 粉末冶金工業中,其需求量也在與日俱增。在熱噴塗領域,球形鎢粉不僅流動性很好,而且得到的塗層更均勻、緻密,因而產品具有更好的耐磨性。用球形鎢粉製備的多孔鎢具有更均勻的孔隙,因此在生產過程中能夠根據工藝條件控制產品的透氣性能,它正逐漸取代常規鎢粉,用於製作多孔鎢部件,如大功率脈衝微波管的陰極、電子管的鋇鎢陰極、高溫下的氣體分佈板以及氣體過濾材料等。在粉末冶金工業中,球形鎢粉的壓坯在燒結過程中收縮非常均勻,可實現良好的尺寸控制。用球形鎢粉製備藥型罩的密度分佈均勻,從而改善射孔彈爆轟形成的射流的特性,提高射孔彈穿深性能和穩定性。

與普通鎢粉相比較,球形鎢粉具有兩個顯著的特點。一是外觀呈球狀,粉末流動性好;二是高振實密度。球形鎢粉作為熱噴塗、多孔材料、粉末冶金工業等行業應用的高新材料,由於其製備技術的獨特性和優異的使用性能,已引起國內外市場和研究者的密切關注。

一種球形鎢粉的製備方法,其特徵在於該方法包括以下步驟: (O建立穩定運行的氬等離子體炬,採用氬氣為主工作氣體,氫氣為輔助工作氣體;氬等離子體炬,包括建立氬等離子炬,此時需要的主工作氣體氬氣的壓カ為O. 5MPa^0. 7MPa,輔助工作氣體氫氣的壓カ為O. 5MPa〜O. 7MPa,感應線圈上載入的功率為20KW〜40KW ;氬等離子炬穩定運行時的主工作氣體氬氣的壓カ為O. 5MPa^0. 6MPa,輔助工作氣體氫氣的壓カ為O. 5MPa〜O. 6Mpa ; (2)利用氣體攜帯普通鎢粉注入氬等離子體炬芯部的高溫區加熱;普通鎢粉的費氏粒度為I〜40 μ m,攜帶氣體的壓カ為O. 6MPa〜O. 7MPa,攜帶氣體的流量為10(T400L/h,普通鎢粉進料控制流量為20g/min"40g/min ; (3)加熱形成的鎢粉顆粒液滴噴射落入到蒸餾水中冷卻,收集好放入乾燥箱中60°C下烘乾12h後進行輕度還原; (4)將乾燥後的鎢粉進行輕度還原,得到球形鎢粉。


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三氧化鎢粉末用於光催化劑的生產方法

目前,ニ氧化鈦經常用作光催化劑材料,用於比如防垢和除臭的目的。此外,光催化劑材料用於多種領域,包括用於室外用途的建築材料、用於室內用途的建築材料、和用於家用電器(比如照明設備、冰箱、空調和衛生間設備)的材料。然而,由於ニ氧化鈦在紫外線區激發,在接收較少量紫外光的室內領域中不能獲得足夠的光催化性能。

關於在專利文獻I中公開的作為可見光光催化劑的鎢氧化物,通過濺射處理在基板上形成鎢氧化物膜,所述鎢氧化物的晶體結構主要是三斜。然而,所述濺射處理涉及將基板暴露於高溫。因此,有時不能進行濺射處理,取決於基板的耐熱溫度。此外,濺射操作經常在高真空室等中進行,並涉及複雜的真空控制和處理。因此,出現了生產成本因基板的形狀和尺寸可能極高的問題,和在寬區域上難以成膜的問題,例如在結構材料上。

另ー方面,也考慮使用鎢氧化物粉末作為光催化劑。如果鎢氧化物處於粉末形式,可通過將所述粉末和有機結合劑(比如樹脂)混合,並將所述混合物塗布在基板上來形成膜。因此,無需將基板暴露於高溫,並可以在具有寬區域的材料(比如結構材料)上成膜。

根據本發明的生產用於光催化劑的三氧化鎢粉末的方法特徵在於所述方法包括:昇華步驟,通過在氧氣氛中使用下列處理中的至少一種昇華鎢金屬粉末或鎢化合物粉末,獲得三氧化鎢粉末:電感耦合等離子體處理、電弧放電處理、鐳射處理和電子束處理;和熱處理步驟,在氧化性氣氛中在300°C到1000°C熱處理在所述昇華步驟中獲得的三氧化鎢粉末10分鐘到2小時。所述粉末是通過上述生產用於光催化劑的三氧化鎢粉末的方法獲得的用於光催化劑的三氧化鎢粉末,其中所述三氧化鎢粉末的BET比表面積為8. 2m2/g到820m2/g。


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一種鎢酸銫納米粉體的製備方法

鎢酸銫(分子式為CsQ.32W03,JCPDS編號為831334)納米粉體作為在近紅外區域(波 長為800-1100nm)具有極強吸收特性,同時在可見光區域(波長為380-780nm)具有較強透 過特性,在紫外光區域(波長為200-380nm)具有較強遮罩特性的納米顆粒,其上述特性已被 廣泛用於薄膜透明隔熱領域,如PVB夾膠膜、PET塗層膜、EVA薄膜以及光學濾光片,在汽車貼膜、建 築玻璃隔熱、遮陽隔熱、塑膠溫室大棚等行業廣泛使用。還被用於製作紅外吸收纖維用於冬 季用品的保暖。還可能在鐳射打標、鐳射焊接、近紅外光熱診療藥物中得到應用。

酸銫納米粉體的廣泛應用使得其製備、生產工藝也越發顯得重要。美國專利 US20060008640A1提出了將碳酸銫溶解于水中後,加入鎢酸充分攪拌,烘乾。後在H2和N2 (H2占2%)混合氣氛中800°C熱處理30分鐘,再於N2氣氛中800°C熱處理90分鐘即得到 目標鎢酸銫粉體。該方法生產工藝簡單,流程短,但存在諸多缺陷。原料鎢酸不溶于水,也 就是鎢原料和銫原料未能在水液相溶劑中實現分子級水準混合,經過烘乾去除水分,鎢酸 始終以固體形式出現。這樣在後續的高溫氣氛熱處理過程中,在短時間內既要實現鎢、銫 離子的長程固相擴散形成鎢酸銫Cs a32W03晶相,又要實現晶格中氧空位的產生,使得鎢酸 銫粉體的純度、結晶度等品質不高,該粉體的近紅外吸收性能也不高,同時由於粉體經過了 800°C高溫熱處理,使得粉體的晶粒尺寸較大,團聚嚴重,難以通過濕法球磨工藝得到納米 漿料,並且濕法球磨的效率也比較低,大大增加了生產鎢酸銫納米漿料的成本。

一種鎢酸銫納米粉體的製備方法,包括下列步驟: A. 將反應量的仲鎢酸銨、偏鎢酸銨、鎢酸銨中的一種和碳酸銫、硝酸銫、硫酸銫、氫氧化 銫中的一種溶解於溶劑中,溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、去離子水中的一種,將上述 溶液乾燥得到粉粒,再將得到的粉粒進行進一步粉碎從而得到鎢、銫混合粉末; B. 將鎢、銫混合粉末置於帶有攪拌的密閉反應釜中,並向其中加入反應溶劑,於 18(T350°C,攪拌反應2〜8小時,反應溶劑為山梨醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇、山 梨酸、聚丙二醇中的一種,反應溶劑的品質為鎢、銫混合粉末品質的1~3倍; C. 將經步驟B中的反應產物分離出來,並採用去離子水或者乙醇進行洗滌,之後進行 烘乾,烘乾之後採用氣流粉碎機進行粉碎,即得到目標產物。本發明製備出的鎢酸銫納米粉體團聚程度輕、並且生產效率高,成本低。


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一種用於壓制坩堝的鎢粉的製備方法

鎢坩堝主要用於稀土冶煉及中頻感應加熱爐等行業,是鎢鑰異型製品中的主導產品之一。鎢坩堝主要是由鎢粉經過冷等靜壓製成毛坯,再在中頻爐內經過高溫燒結,最終成為製品。其密度要求較高,使用壽命要求較長,要生產高密度、高壽命的鎢坩堝,對於鎢粉的壓制性能要求較高、壓坯強度要求較大、成型性才好、成品率才高。如果鎢粉壓坯強度低,在壓制過程中會出現毛坯裂底或底部出現裂紋,會造成大量的原料損失,產品成本升高,使用性能較差,在市場上無競爭優勢。為了降低鎢坩堝成本,提高使用性能,提高鎢粉的壓坯強度,改善其壓制性能,是本發明要解決的課題。

本發明的特徵在於以下步驟:

A.還原:將藍鎢粉置於舟皿中送入管式爐在氫氣流量10_25m3/h下溫度進行還原,溫度控制在850-950°C,時間30分鐘,得到不同粒度的鎢粉冷卻後出爐;

B.一次篩分:將步驟A得到的鎢粉過180目篩,取篩下鎢粉待用;

C.合批:將步驟B得到的不同粒度的鎢粉按比例搭配混合3.5小時;

D.二次篩分:將步驟C得到的混合鎢粉過160目篩,篩下物即產品。

本發明的有益效果是:

由於採用管式爐(四管爐)生產出來的鎢粉,按一定比例進行粗細搭配,其平均粒度為2.8μπι-3.2μπι,壓坯強度≤2.2MPa (原來採用粗、細鎢粉搭配時壓坯強度≤1.6MPa,試驗證明鎢粉壓坯強度控制在1.8-2.4MPa為宜,過高反而彈性後效大,在壓制坩堝時會出現裂紋),壓制合格率由50%提高到90%以上,由鎢粉生產出來的鎢坩堝密度超過了 18.5g/cm3,使用壽命得到提高、成本降低。


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一種用於電化學處理碳化鎢工件表面的溶液

一種用於電化學處理碳化鎢工件表面的溶液,它包括碳酸鈉、檸檬酸鈉和水,其重量份配比為:碳酸鈉15-20,檸檬酸鈉5-10,水70-80。本發明的優點是:該對人體沒有傷害、無毒、環保、成本低,可以明顯提高退鎢效率。採用該溶液對瓦輥進行電化學退鎢,能在4~6小時左右退掉工件表面的碳化物層。

一種用於電化學處理碳化鎢工件表面的溶液,其特徵在於它包括碳酸鈉、檸檬酸鈉和水,其重量份配比為: 碳酸鈉15-20 檸檬酸鈉5-10    水70-8`0。


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