鎢精礦中鈣元素含量的準確測定，對鎢精礦的利用具有較大的價值。鎢精礦中鈣元素的分析方法有很多，其中EDTA滴定法，測定結果較為準確且操作簡便。通過EDTA滴定法測定鎢精礦中鈣量的過程中，受到一定因素的影響，其中包含：酸度、保溫及陳化時間。

1：酸度。在測定的過程中不同的酸度對沉澱有一定的影響，當pH值＜1.4時，草酸鈣沉澱不完全，造成結果偏低。當pH值太大時，溶液中的雜質元素鐵會產生沉澱，而干擾鈣的測定，故pH值應控制在3-4為最佳酸度。

2：保溫及陳化時間。在測定過程中，由於草酸鈣沉澱屬於晶形沉澱，應該在熱溶液中進行，這樣能使沉澱的溶解度增大，生成晶核的速度減慢，晶體顆粒變大，吸附作用降低，而獲得純淨的沉澱。故保溫30min，保溫溫度控制在70-80℃之間，利於過濾，便於洗滌。陳化時間可短些，實驗證明陳化時間2h草酸鈣可完全沉澱。


 

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鎢精礦中鈣元素含量的準確測定，對鎢精礦的利用具有較大的價值。鎢精礦中鈣元素的分析方法有很多，如容量法、火焰光度法、原子吸收分光光度法，但運用最廣泛的EDTA滴定法，其測定結果準確，操作簡便。

EDTA滴定法測定鎢精礦中鈣量，稱取0.5g試樣置於400ml燒杯中，加硫磷混酸100ml，置於高溫電爐加熱至分解完全（約5-8min，中途需搖動幾次），若試樣仍分解不完全，可適當不佳硫磷混酸繼續分解完全，加熱至沸，使鈣等可溶性鹽酸類溶解。稍冷，用氨水調節，pH值3-4後，加入2g草酸銨，攪拌煮沸，保溫30min後置於冷水中冷卻2h以上。

等上述溶液冷卻後用慢速定量濾紙過濾，以草酸銨洗液將沉澱全部移至濾紙上，並洗滌沉澱10-12次，將沉澱連同濾紙移入30ml瓷坩堝中，灰化，置75.-800℃馬弗爐中灼燒成氧化鈣，去除冷卻。加入5-6滴水濕潤沉澱，再加入10滴濃鹽酸，微熱使沉澱溶解，然後過濾於40ml燒杯中，用熱水洗滌坩堝及濾紙（體積控制在100-125mL）。向燒杯中加入15mL三乙醇胺，15mL氫氧化鉀，0.1-0.2g混合指示劑，襯以黑色背景，用EDTA標準溶液滴定至綠色螢光消失即可測出鈣含量。


 

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鎢精礦除錫過程中，試劑用量為理論用量的6倍，室溫下攪拌一定的時間，觀察反應時間對除錫效果的影響。除錫效果見以下表格：

表1-1 反應時間對除錫效果的影響

從以上表格資料可以看出，隨著反應時間的增加，除錫效果也跟著增加，然後後期效果的幅度並不大。當反應時間為1h後，除錫率已超過93%，再延長時間對除錫效果的提高並不大，且會對資源造成不必要的浪費。因此，鎢精礦除錫反應時間一般控制在1h即可。
 

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鎢精礦中含有一定量的錫，錫以錫石的單位存在時，生產中常用固體氯化劑對超錫的鎢粗精礦進行氯化焙燒，使錫揮發以達到除錫的目的。在除錫的過程中需要焙燒加以處理，焙燒時反應溫度會影響鎢精礦除錫效果，以下通過表格資料加以分析。

表1-1反應溫度對鎢精礦除錫效果的影響

從以上表格資料可以看出，隨著反應溫度的升高，錫的去除率降低，在80℃時，硫代錫酸根的去除率降至87.6%。因此，除錫應在相對較低的溫度下進行，一般室溫下即可，這種在低溫下的操作顯然是很有利的：一方面不用消耗大量能源，簡化了設備及操作過程，另一方面也避免了在高溫時可能造成APT結晶，影響除錫效果。但反應溫度不應過低，過低時沉澱物顆粒變細，過濾和洗滌困難，其細顆粒的沉澱易造成機械夾雜，使鎢損失增大。
 

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鎢精礦中含有一定量的錫，錫以錫石的單位存在時，生產中常用固體氯化劑對超錫的鎢粗精礦進行氯化焙燒，使錫揮發以達到除錫的目的。在除錫的過程中氯化劑的用量會對鎢精礦除錫效果產生一定的影響，以下通過表格資料加以分析。

表1-1氯化劑用量對鎢精礦除錫效果的影響

試劑用量為理論用量的1-7倍，室溫下充分攪拌1h，從以上表格資料可以看出隨著試劑用量的增大，除錫率逐步升高。在試劑用量為理論量的5-6倍時，硫代錫酸根的去除率超過90%，這種程度完全可以滿足生產需求，再增加試劑用量已無必要。
 

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鎢精礦中的As、Ca、Mo、Cu、Sn、S、P、SiOl2等雜質均有相應標準，根據鎢精礦的品質標準WO3含量應達到65%。鉬是鎢精礦中很重要元素，鎢精礦中的鉬常呈輝鉬礦和鉬氧化鎢（鉬酸鈣、鉬華等）形態存在，但過多的鉬含量不利於鎢精礦的再加工，會影響所制得的產品的品質，故應將鉬含量控制在一定範圍內。以下介紹鎢精礦除鉬的方法：

1：用抬浮或浮選的方法除鉬。在除鉬的過程中，浸出宜在低於40℃溫度下進行，此時鐵、銅硫化物的氧化速度比輝鉬礦小，且有較高的選擇性。此時可以除去鉬的硫化物或者用次氯酸溶液浸出，亦可除去輝鉬礦形態存在的鉬。

2：酸浸或堿浸方法處理。當鉬以氧化物形態存在，除鉬比較困難，目前尚無經濟有效的方法，一般可用酸浸或堿浸方法處理，如用20%-30%的鹽酸在加熱條件下可使全部鉬酸鹽轉變為易溶於鹽酸的鉬酸鈣，部分銅和鎢也轉入溶液中，鎢的酸容量隨鹽酸溶度和溫度的增加而增加，以該方法除去鎢精礦中的鉬。


 

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鎢精礦中的As、Ca、Mo、Cu、Sn、S、P、SiOl2等雜質均有相應標準，根據鎢精礦的品質標準WO3含量應達到65%。在鎢精礦中含有一定量的雜質含量，其中包括：砷。砷主要以毒礦（FeAsS）、雄黃（AsS）、雌黃（As2 S3）、白砒石（AS2O3）和各種砷鹽酸的形態存在，所以應採取一定的方法除砷，使得砷保持適當的含量。

鎢精礦除砷方法：

1：選用浮和浮選法可以脫除大部分的流化砷；

2：弱氧化焙燒或還原焙燒法除砷。該方法焙燒前配料時根據原料中砷含量的高低加入原料品質的2%-6%的木炭粉和每份，在700℃-800℃的溫度下焙燒2-4h，焙燒在反應爐和回轉窯中進行，如果木炭粉達不到除砷要求時，可加入少量硫磺。

過程主要反映為：

2 FeAsS+6O2= AS2O3+Fe2O3+2SO2+CO2As2

S3+10O2+C=2As2O3=6SO2=CO2CaO﹒AS2O5+C=As2O3=CaO+CO2

砷的低價氧化物（As2O3）為易揮發物。高價砷氧化鎢（AS2O5）較難揮發，它可以與某些鹼性氧化物生成穩定的砷酸鹽。因此用焙燒法除砷宜在弱氧化物氛圍中或還原氣氛中進行。此方法可使砷呈低價砷氧化鎢揮發，並使高價砷氧化鎢（或砷酸鹽）還原為低價砷氧化物，從而提高除砷率。


 

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