一種稀土鎢電極材料的製備方法(2/2)

一種稀土鎢電極材料的製備方法,其包括以下步驟: 
1.預還原,選用符合GB/T10116-2007中APT-0牌號的仲鎢酸銨,通過四帶溫區還原爐,經氫氣還原生成費氏粒度為8 μm-12 μm的銨鎢青銅。
 
2.摻雜,將銨鎢青銅濕法摻入鈰、鑭、釔的單元或二元或三元的稀土硝酸鹽溶液中,經攪拌、混合、乾燥後,稀土化合物吸附於銨鎢青銅的孔隙內,得到稀土總量為1.0%〜4.0%的摻雜銨鎢青銅。
 
3.氫氣還原,將所得的摻雜銨鎢青銅用六帶溫區還原爐,在還原溫度為630°C〜960 °C,氫氣流量為2.0 m3/h〜3.0m3/h,氫氣露點< -60 °C,週期推舟速度為30min〜40min,裝舟量為320g〜420g工藝條件下,制得費氏粒度1.20 μm〜2.2 μm的摻雜鎢粉。
 
4.成型,將所得摻雜鎢粉在混粉機中混合25min〜30min後,將單根重量為2000±10g鎢粉裝入直徑為28 ±0.2mm的彈性模套內,使用冷等靜壓機壓制成型,最高壓制壓力為160 Mpa〜180Mpa,得到尺寸為Φ21〜22 xC500的鎢坯條。
 
5.預燒結,將所得鎢坯條置於鉬舟內,在氫氣保護下,經1200°C〜1350°C預燒結30min 〜45min。
 
6.垂熔燒結,將所得鎢坯條置於垂熔罩內,在露點<-60°C的氫氣保護下,中溫燒結,燒結制度為一段升溫、一段保溫,燒結電流在12min內由0上升至2800-3000A,保溫10min,電流/時間參數為升溫0-3000A/12min、保溫3000A/10min,冷卻,出料,產出用於中頻感應燒結的鎢條。
 
7.中頻感應燒結,將所得鎢條裝入中頻感應爐的鎢坩禍內,在露點< -60 °C,流量為2.5±0.4m3/h的氫氣保護下燒結,燒結制度為三段升溫、三段保溫,第一段由常溫升溫至 1600°C -1800°C,時間 4h,保溫 2h ;第二段由 1600°C -1800°C升溫至 1900°C -2100°C,時間3h,保溫2h ;第三段由1900°C -2100°C升溫至2200°C -2400°C,時間3h,保溫6h,停止加熱,降溫至200°C,出料。
 
稀土鎢電極
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