三氧化鎢(WO3)主要用於煆燒還原生產鎢粉和碳化鎢粉,進而用於生產硬質合金產品,如刀具和模具的製造。工業上生產超粗顆粒鎢粉時需要提高其上游產品WO3中的鈉元素含量,常規方法有噴霧法、人工摻雜法。本文提供一種以鎢酸銨溶液和碳酸鈉為原料,先制得高鈉仲鎢酸銨,再高溫煆燒製備高鈉三氧化鎢的方法。
其步驟如下:
1.配製濃度為200g/L的碳酸鈉溶液;
2.濃度為250~270g/L鎢酸銨溶液先進行預調氨含量,控制氨濃度在50~70g/L;
3.將預調氨後的鎢酸銨放入熱反應釜中,在50~100℃下蒸發濃縮,使氨揮發至pH值降到7.5~8.4,婆美度°Bé=2,氣壓保持在0.3MPa;
4.以碳酸鈉∶鎢酸銨的品質比為1∶21~23的比例加入碳酸鈉溶液,繼續加熱至婆美度°Bé=1,停止加熱,冷卻至45~55℃;
5.真空抽濾方式進行固液分離,得到鈉含量吸附高的仲鎢酸銨製品;
6.用品質百分比為5%的硝酸銨溶液浸泡2小時,再次抽幹後,將仲鎢酸銨製品放在730~765℃的高溫爐中煆燒40分鐘,即得到鈉元素分佈均勻的高鈉WO3。
該方法所制得的高鈉WO3,純度高,粒度發育完整,化學主含量分佈均勻,使用性能優異。
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