偏鎢酸銨(AMT)是鎢冶金工程中的一個重要中間產物,呈白色結晶粉末或者黃色,易溶于水,不溶於醇。AMT可以用於製備金屬鎢、合金鋼、防火織物等,也可用於陶瓷工業;同時用於製造各種石油化工催化劑及其他鎢化合物,是煉油廠鎢基催化劑的主要原料。現在常用的偏鎢酸銨的製備方法主要有:溶劑萃取法、鎢酸法、離子交換法、熱分解法、中和法、淺度熱分解——樹脂交換法等。其中中和法、鎢酸法、熱分解法為我國工業化生產的主要方法。本文主要介紹幾種以仲鎢酸銨為原料製備偏鎢酸銨的方法。
中和法——以仲鎢酸銨和和硝酸為原料,製備偏鎢酸銨,具體步驟如下:
1.將離子水和檸檬酸加入仲偏鎢酸銨中,配成含WO312%~30%濃度的料漿;
2.按仲鎢酸銨:硝酸=1:20的比例,加入濃度為3%~5%的稀硝酸到仲鎢酸銨料漿中;
3.控制固液比1:(3~4),pH值控制在2~4,加熱溶解,使溶液相對密度達1.18~1.20,加熱至80~90℃,恒溫恒體積控制pH值,攪拌反應4h,陳化數小時;
4.溶液濃縮至WO3含量在50%左右,過濾除去不溶物,清液繼續濃縮,冷卻結晶至80℃乾燥制得偏鎢酸銨。
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