高鉬鎢礦製備高純仲鎢酸銨--三柱串聯離子交換法

隨著優質鎢礦資源的不斷減少，高鉬鎢礦越來越成為鎢冶金中的重要原料，故而對鎢鉬分離技術要求也更高。本文提出一種利用三柱串聯離子交換除鉬技術處理高鉬的黑白鎢礦物或鎢細泥，以較低成本制得高純仲鎢酸銨（APT）的方法。三柱串聯離子交換吸附具有較高的吸附容量，除鉬效果好(除鉬率＞95％)，減少樹脂再生次數和鎢的損失，降低輔助材料的消耗，有利於除雜。



步驟如下：
1. 將鎢礦或鎢細泥球磨，堿煮浸出，過濾，濃縮鎢酸鈉結晶；
2. 水溶、過濾鎢酸鈉，硫化；
控制鎢酸鈉溶液的WO₃在130-180g/L，pH＜12，按照S₂^-1～8g/L加入Na₂S溶液，然後用稀H₂SO₄細調pH至7～10，加熱至60-80℃並保溫0.5～5小時；
3. 離子交換除鉬；
採用三柱串聯交換吸附和強鹼性陰離子樹脂，使硫化料液中WO₃的濃度控制50-150g/L；流量0.02-4.00m3/h，除鉬的吸附終點為交後液的WO₃/Mo≥5000，串柱中的主柱停止進硫化液改進水；
4. 鎢酸鈉交後液除硫；
鎢酸鈉在鹼性條件下鼓入空氣，加熱使S₂^-生成硫單質或硫化物沉澱；
5. 離子交換除雜質，用氨水與氯化銨溶液解吸鎢，製備鎢酸銨溶液；
採用三柱串聯交換吸附鎢酸鈉除去P、As、Si；
6. 蒸發結晶制得APT。