水熱法合成三氧化鎢

水熱法是19世紀中葉地質學家模擬自然界成礦作用而開始研究的。1900 年後科學家們建立了水熱合成理論，以後又開始轉向功能材料的研究。目前用水熱法已製備出百餘種晶體。水熱法又稱熱液法，屬液相化學法的範疇。是指在密封的壓力容器中，以水為溶劑，在高溫高壓的條件下進行的化學反應。水熱反應依據反應類型的不同可分為水熱氧化、水熱還原、水熱沉澱、水熱合成、水熱水解、水熱結晶等。其中水熱結晶用得最多。

主要步驟：
1. 將3.5g Na₂WO₄•2H₂0溶於20ml蒸餾水配成的水溶液；
2. 將此溶液通過氫型強酸離子交換樹脂柱生產水合鎢酸溶膠；
3. 用容積為70ml的玻璃桶接收滴下的溶膠，並不斷攪拌；
4. 在攪拌下，將4.84g檸檬酸加入所得溶膠中，攪拌均勻。

結論：
用檸檬酸作調控劑，水熱合成了正交相納米尺寸的WO₃矩形片，產物結構與反應溫度有很大關係。X射線衍射結果表明，反應產物是WO₃·H₂O和少量的單斜相WO₃(γ-WO₃)；隨反應溫度升高，產物發生以下轉變：WO₃·H₂O→WO₃。掃描電鏡結果表明反應溫度下得到的產物均為矩形片狀結構。它們的比表面積相差不大，均在8～9 m2·g-1之間。通過調節檸檬酸與鎢酸的物質的量的比(nCit/nTA)，可以控制產物的組成、形貌和比表面積。當nCitn/TA=0時，產物為 h-WO₃和WO₃·1/3H₂O組成的混合物，形貌為納米棒；當nCit/nTA=0。5和nCit/nTA=1時，產物為γ-WO₃，形貌為矩形片。在加入檸檬酸的情況下，產物的比表面積隨nCit/nTA增加而減小。