仲鎢酸銨製備鎢粉--一步還原法 3/3
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- 分類：鎢的知識
- 發佈於：2016-01-04, 週一 14:41
- 作者 chunyan
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一般情況下，APT在500℃時就能完全脫除結晶水並生成WO3，這一過程看似並不複雜，實則為第二步還原製備鎢粉的關鍵所在。APT在不同的氣氛中煆燒會產生不同中間態的氧化物，即WO3（黃鎢）、WO2.9（藍鎢）和WO2.72（紫鎢）。這三種鎢的氧化鎢顆粒在外觀形貌上有著明顯的區別，在氫氣還原反應中所體現出的還原活性也不一樣，從黃鎢→藍鎢→紫鎢，活性逐漸增大。一般而言，高活性的中間體易得到細顆粒的還原鎢粉；反之，則易得到粗顆粒的鎢粉。
仲鎢酸銨還原製備鎢粉的過程中會有大量的水氣產生，主要來源有兩個方面：一是APT脫除的結晶水，占大部分；二是少量三氧化鎢在弱還原氣氛中被還原成藍鎢或者紫鎢，還原過程同時產生水，占小部分。一般認為，APT脫水和脫氨後，晶體出現裂紋，產生的裂紋有利於氫氣進入晶體，更好的幫助鎢粉還原。
在仲鎢酸銨一步還原法製備鎢粉工藝中，有三方面因素影響鎢粉的形貌，分別是：一、還原溫度會對生成的鎢粉粒度產生影響，在高揮發性和高溫條件下通氫氣更有利於生成晶形完整、均勻而分散的粗顆粒鎢粉；二、還原時間會對鎢粉粒徑產生影響，隨著氫氣還原時間的延長，鎢粉有長大的趨勢；三、裝舟量也將影響鎢粉的形貌，裝舟量大，則料層厚度增大，不利於還原過程中鎢氧化鎢與水蒸氣的擴散和晶體生長，所以，適當減少裝舟量有利於產出粒度均勻的鎢粉。
4.結論
與傳統二步法還原鎢粉相比較，以APT為原料進行一步還原法製備所得的鎢粉晶粒基本相同，晶粒大小也可控，產品能達到現有市場產品的品質要求。
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