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分類:鎢的知識
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發佈於:2016-01-04, 週一 14:36
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作者 chunyan
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傳統的製備鎢粉工藝是分兩步進行的:先將APT煆燒成氧化鎢,再將其放入氫還原爐中通氫氣進行二次還原得到鎢粉。一步還原法製備鎢粉的工藝中,鎢的還原過程中同時存在著化學氣相遷移和固相局部氫還原兩個反應。化學氣相遷移的反應速率較快,在高溫下,這一過程將更加明顯;伴隨化學氣相遷移過程的進行,鎢粉顆粒將逐漸長大。所以,在還原過程中,溫度高低和水的存在將起著重要作用。同時,固相局部氫還原過程中將發生氣--固反應,這一過程反應速率較慢,並且還原產物的形態變化不大,故而,固態還原更有利於制得粒度更細的鎢粉。
3.還原過程介紹
原料要求:APT的品質符合GB/T3548-2006的標準要求;氫氣和氮氣均為工業級(≥99%)。【工業級氫氣濕度固定,不需要進行氫氣濕度對鎢粉粒度影響的試驗】稱取一定數量的APT裝入石英舟中,放入氫還原爐中通氮氣20min;然後設定一定的升溫程式,通電,同時通入一定比例的氫、氮混合氣體,保持爐內氣氛始終處於弱還原狀態。當溫度升高到規定數值後保溫一定時間,使得APT中的水分和氨氣充分脫除;繼續 以一定的升溫速率升高溫度到規定的氫還原溫度,再次通氫氣進行第二階段的氫還原,還原反應達到規定時間後關閉氫氣閥門,同時開氨氣冷卻到規定溫度後取出反應產物--鎢粉。
在現有的以APT為原料製備藍鎢的工藝中,通常在APT煆燒過程中通入一定量的氨氣,利用氨的高溫分解性能,使得反應保持弱還原氣氛狀態。但,因氨氣的分解往往不完全,並隨著尾氣一起排出,因而對環境造成污染,同時大大的危害人體健康。從環保和安全的角度考慮,傳統通氨工藝不利於安全環保。而,實踐證明我們在第一步控制類藍鎢中間體生成的過程中,通入一定比例的氫、氮混合氣體代替氨氣可以達到同樣的效果。