鎢酸鈉中三氧化鎢含量的測定

三氧化鎢(化學式:WO3)是一種黃色粉末。它不溶于水,溶於堿液,微溶於酸。可由鎢礦與純鹼共熔後加酸而得。850℃時顯著昇華。幾乎不與除氫氟酸外的無機酸反應,能緩慢地溶於氨水或濃堿溶液。與氯氣加熱反應生成氯氧化物,但不能與溴、碘反應。三氧化鎢的用途也很廣泛,主要用於煆燒還原生產鎢粉和碳化鎢粉,進而生產硬質合金產品,如刀具和模具。同時也可用於製造純鎢製品、鎢條、鎢絲,鎢電極以及配重和輻射的遮罩材料。工業生產中也有少量的用作黃色陶瓷器的著色劑。
鎢酸鈉中wo3含量測定
 
鎢酸鈉為無色結晶或白色斜方結晶,具有光澤的片狀結晶或結晶粉末,鎢酸鈉溶于水,水溶液呈微鹼性,不溶於乙醇, 微溶於氨。在空中風化。加熱到100℃失去結晶水而成無水物。
 
但是鎢酸鈉中三氧化鎢的含量如何測定呢?通常用辛可寧重量法來測定。
1. 試劑:甲基紫指示劑0.1%、鹽酸(1+1)、辛可寧鹽酸溶液10%(以1+1鹽酸配製)、辛可寧鹽酸洗液0.2%、固體NaOH、廣泛試紙。
2. 操作步驟:
1. 稱取試樣0.5克於250ml燒杯中,用少許水溶解,加入60~80℃熱水100ml,0.1%甲基橙指劑2滴,用鹽酸中和至紅色,在不斷攪拌下加入10%辛可寧10ml。
2. 繼續攪拌使沉澱凝驟,上層液較清則靜置,待沉澱下沉以後,用快速定量濾紙過濾,濾液承接於250ml容量瓶中,
3. 沉澱用0.2%辛可寧洗液洗滌五次以上,洗淨後沉澱同濾紙一起轉入瓷坩堝中,於電爐上烘乾炭化,再於750~800℃馬福爐中炭化灼燒30~45分鐘,冷卻,稱重。濾液按單寧,甲基紫比色法進行。
 
在這個實驗過程中需要注意的事項如下:
①沉澱必須洗淨鈉離子,否則燒灼物發黑,結果偏高。
②指示劑可用0.1%的甲基橙,此時濾液方可按硫氰酸鹽比色法進行。
 
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