圖3和圖4分別是鎢酸鈉和鹽酸在CMC水解液中反應後,制得的納米氧化鎢粒子和它們經過氫還原後得到的納米鎢粒子。圖3氧化鎢納米粒子的尺寸在20~30nm之間,與圖1中的膠體粒子比較,鎢酸膠體粒子在CMC水解液中的長大速度很慢。這是因為膠體粒子的合併長大是由擴散環節控制。如果增加溶液的粘度,可以降低膠體粒子的擴散速度,最後使得到的納米粒子尺寸接近溶膠時的納米粒子尺寸。在本研究中,用CMC水解液作為反應介質。隨著CMC含量增加,水解液的粘度增加,當生成鎢酸膠體粒子的反應在這種溶液中進行時,膠體粒子的合併長大速度很慢,所以用這種方法可以制得尺寸很小的納米粒子。
在圖4中,可以看到分散的納米粒子,尺寸約10nm,這是無定形碳粒子,因為本文的還原反應是在氫和乙炔氣氛下進行的。另一類納米粒子成串狀,這是納米鎢粒子,還原後,尺寸大約在20~30nm之間,與圖3氧化鎢粒子相比,尺寸相同。在本試驗條件下,還原過程中納米鎢粒子幾乎沒有長大,這表明,在700℃、有碳氣氛存在條件下氫還原氧化鎢時,鎢粒子的長大趨勢能被有效抑制。
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