分析焦綠石型氧化鎢有哪些方法?

繪製標準曲線

將純度為99.9%以上的WO3放入瓷坩堝中,再把瓷坩堝放入馬弗爐中,於800℃灼燒1小時,稍冷放於乾燥器中,冷卻至室溫。準確稱取三氧化鎢0.25g放入100ml燒杯中,用20%NaOH20ml,加熱完全溶解,冷卻後移入250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度搖勻,將此溶液移入乾燥的塑膠瓶中備用。

繪製標準曲線:準確吸收1.00mg/ml保准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml分別放入100ml容量瓶中,用0.85N~NaOH補足至10ml,加50%硫氰酸鉀5ml,加1:1HCL50ml,加1%TiCl32ml,用水稀釋至刻度搖勻,放置10分鐘,在721型分光光度計上測其消光用0.5cm比色皿,波長為420毫微米,以試劑空白作參比,繪製工作曲線,測出曲線斜率K。

固相分析

稱取試樣0.200~0.500g於50ml鐵坩堝中,加過氧化鈉4g,用乾燥的圓頭玻璃棒攪拌,以小片濾紙檫淨玻璃棒,將濾紙放入坩堝中,在低溫電爐上除H2O,再放入馬弗爐中,溫度為700~750℃灼燒10分鐘左右至桃紅色,取出稍冷後,放入盛由100ml熱水的250ml燒杯中浸出,用水洗淨坩堝,冷卻至室溫後,移入250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾。準確吸取濾液G2ml(以氧化鎢含量而定)於100ml容量瓶中,補0.85N氫氧化鈉至10ml,以下操作同標準曲線繪製方法進行。

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