氧化鎢介孔結構的影響因素（一）

複合材料經煆燒,在氧化矽孔道內的矽鎢酸轉化為氧化鎢,煆燒溫度對氧化鎢的結晶和其介孔結構的形成有影響.本文探索了在550-950℃間,不同煆燒溫度對氧化鎢介孔結構的影響。以乙醇為分散劑,矽鎢酸與矽介孔的物料比m(WO3)/m(SiO2)為3∶1,在不同溫度下煆燒後經HF處理的氧化鎢。當煆燒溫度在550℃時,在小基本無衍射峰,說明結構有序度很差,同時在N2吸附-脫附表征中比表面積為42.7m2•g-1,與經600℃煆燒後的比表面積68.0m2•g-1比較有明顯的下降,當煆燒溫度在600-750℃時,在2θ=1°附近有一個明顯的衍射峰,說明在煆燒時SiO2硬範本內的氧化鎢結晶較好,HF處理後的氧化鎢的介孔結構有序度較好.但在小角衍射中,沒有觀察到峰的二級衍射峰,說明介孔結構沒有很好的長程有序性.在煆燒溫度達到850和950℃後,結構有序度很差,有可能溫度過高造成部分氧化鎢的揮發,從而影響了其結構有序度。

以乙醇為分散劑在不同的矽鎢酸與矽介孔的物料比時,600℃煆燒和經HF處理後得到的氧化鎢介孔材料的小角XRD圖.可以看出當矽鎢酸與矽介孔的物料比m(WO3)/m(SiO2)為2∶1時,在小角XRD圖內衍射峰不明顯,說明結構有序度差,同時在N2吸附-脫附表征中比表面積為40.7m2•g-1,與在600℃煆燒的比表面積68.0m2•g-1相比有明顯的下降.當物料比為3∶1和4∶1時, 附近有一個明顯的衍射峰(211),說明在此品質比範圍內能製備結構較好的氧化鎢介孔材料.當矽鎢酸與矽介孔的物料比為5∶1時,在小角XRD圖內衍射峰不明顯,說明其結構有序性很差,可能是由於鎢的含量過高,在氧化矽孔道外結晶。

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