測定鎢酸鈣中三氧化鎢含量

測定鎢酸鈣中三氧化鎢含量,首先稱取0.5g鎢酸鈣於250ml燒杯中,加入約80ml鹽酸,低溫加熱至鎢酸鈣分解完全,加入一定量的晶種試劑,搖勻,置於低溫電爐上加熱濃縮至鎢酸開始析出後,加入5ml高氯酸-硝酸混合液,繼續加熱1min至冒白煙,稍微冷卻後,用熱水洗表皿及杯壁並稀釋至40-50ml,煮沸,過濾,用高氯酸洗液洗滌沉澱,濾液用預先盛有氫氧化鈉溶液和乙二胺四乙酸溶液的100ml容量瓶承接,鎢酸經氨水溶解,蒸幹,灼燒,恒重時,稱量,計算三氧化鎢量。

將鎢酸溶解後所得殘渣連同濾紙經灰化和過氧化鈉熔融,濾液浸取,製備成溶液,以硫氰酸鹽光度法測量其中三氧化鎢含量,補正上述三氧化鎢含量。當測定的含量達到要求時,可以將鎢酸鈣再加工,從中回收出三氧化鎢,提高鎢酸鈣的回收利用率。


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