非醚法製備矽鎢酸

作爲綠色明星催化劑之一，矽鎢酸（H4[W12SiO40]）乙醚萃取工藝因存在對生態環境污染的嚴重問題，而導致其大批量生産受到限制。鑒于此，尋求非醚法製備H4[W12SiO40]的生産工藝路綫，無疑對于矽鎢酸的工業化生産有著十分重要的經濟效益和環保效益。下面將重點介紹的是非醚法製備H4[W12SiO40]的具體步驟：

（1）轉化：選取仲鎢酸銨爲原料，經加熱、攪拌、調pH值轉化爲偏鎢酸銨，即(NH4)6[H2W12O40]·nH2O)；

（2）配矽：取上述轉化後的偏鎢酸銨加入矽酸（H2SiO3）和氨水（NH4OH），反應中進行加熱、攪拌和調節pH值，生成(NH4)4[SiW12O40]、氨氣和水；

（3）交換：將上述(NH4)4[SiW12O40]溶液進行陽離子交換：(NH4)4[SiW12O40]+4R-H+→+4R-NH+4+H4SiW12O40，得到H4SiW12O40；

（4）蒸發濃縮：取上述H4SiW12O40交換液，經蒸發濃縮自然結晶，製成H4SiW12O40·nH2O産品。

該生産技術的注意事項：

1）在轉化步驟中，加熱溫度90～100℃，攪拌速度60～120轉/分，pH值2～4。

2）在配矽步驟中，氨水溶液是按氨水和高純水的體積比爲1:1進行配置的，濃度爲35%；溶液加熱溫度90～100℃，pH值6～9，反應時間2～4.5小時。

3）在交換步驟中陽離子交換反應在交換柱中進行，交換所用樹脂爲完全R-H+型，交換速度爲每小時30～100L/小時。

4）在所蒸發濃縮步驟中，當濃縮溶液到比重2g/cm3時，過濾一次，除去溶液中的不溶物，繼續蒸發濃縮，直到溶液比重達到3g/cm3時，放出自然結晶。

該方法具有工藝合理，産品質量好，無污染，特別適合大批量生産等特點。

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