高純磷鎢酸的製備方法

醚酸化萃取法是製備高純磷鎢酸的傳統合成方法之一，其使用了低沸點的有機物化合物-乙醚作爲絡合萃取劑，所以在生産過程中存在一定的安全隱患以及污染環境等問題。爲了解决上述的問題，有研究者提出了一種新的製備方法，具體步驟如下：

（1）使鎢酸鈉溶液與無機酸溶液接觸，直到生成活性鎢酸沉澱。其中的接觸是將鎢酸鈉溶液滴加到無機酸溶液中，接觸溫度爲0-60°C，無機酸用量爲氫離子與鎢酸根離子摩爾比爲1-10，而無機酸爲鹽酸、硫酸或硝酸，或鹽酸、硫酸和硝酸的任意體積比的混合物。

（2）使活性鎢酸沉澱與磷酸溶液接觸，直到活性鎢酸沉澱完全溶解，得到磷鎢酸溶液。在執行該步驟之前應向反應體系中加入摩爾濃度爲0.005-0.05mol/L的無機鋁鹽陳化劑，無機鋁鹽陳化劑爲Al(NO3)3、A12(SO4)3或AlCl3或Al(NO3)3、Al2(SO4)3和AlCl3的任意摩爾比的混合物，陳化時間爲0.2-24小時。

（3）向磷鎢酸溶液中加入無機酸沉澱劑使磷鎢酸沉澱，過濾、結晶，得到高純度磷鎢酸，無機酸沉澱劑在反應體系中的摩爾濃度爲0.1-6mol/L。

與現有技術相比，該生産方法的優勢有：1）産品中磷酸根含量低，純度高，滿足用作酸催化劑的要求；2）工藝簡單，收率高，有利于降低生産成本；3）生産過程不使用大量高濃度的强酸，對設備的腐蝕性顯著降低；4）不使用易燃性低沸點有機萃取劑，生産操作的安全性明顯提高，適宜大規模工 業生産。

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