六羰基鎢的製備方法

六羰基鎢是由過渡金屬鎢與一氧化碳配體形成的配位化合物，廣泛應用于有機合成方面。不過，現有技術存在反應條件苛刻，操作複雜，合成效率低和生産成本高的缺點，所以爲了解决上述的不足，有研究者提出了一種新的製備方法，具體步驟如下：

（1）將氧化鎢、四氯化碳、非極性有機溶劑以及獨立封裝的還原劑置于密封的帶有攪拌器的反應釜中；

（2）通過向反應釜中反復充放一氧化碳將反應體系中的空氣置換除去，進而反應釜升 溫至200-250°C，保溫4-8小時；

（3）待反應體系降溫至30-50°C後，通入一氧化碳至5-20MPa幷保壓，然後開啓反應釜攪拌裝置，打破封裝的還原劑容器，攪拌器轉速爲100-200轉/分鐘，持續反應1-12小時；

（4）反應完畢，待溶液冷至室溫後將反應溶液取出，通過蒸餾和加熱升華，得到六羰基鎢的無色晶體。

該製備方法的注意事項：

1）步驟（1）中所述的還原劑爲活性金屬粉末與能够提供CO配體的羰基金屬絡合物的混合物的比爲1:2；活性金屬粉末爲鋁粉、鋅粉或鐵粉，提供C0配體的羰基金屬絡合物爲四羰基鎳或五羰基鐵。

2）步驟（1）中的氧化鎢、四氯化碳、還原劑以及非極性有機溶劑的質量百分數爲：2-5%、8-12%、9-15%、70-80%。非極性有機溶劑爲無水乙醚或無水丙酮。

3）反應體系中所用的一氧化碳純度大于92%。

該生産技術的優點包括工藝簡單、生産安全、成本低廉和合成效率高。

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