水熱法以離子水為溶劑,鎢酸鈉為鎢源,硫脲為硫源,鹽酸羥胺作為還原劑,CTAB為表面活性劑製備球狀納米二硫化鎢。該方法制取產品晶形可控呈球狀,製備過程所需設備簡單,成本低廉且綠色環保。
水熱法是利用在高溫高壓的水溶液或者水與有機物的混合物為溶劑,使那些原本在常溫大氣條件下不溶或難溶的物質溶解,溶劑處於臨界或超臨界狀態,反應活性提高,加快反應的進行速度,使化學反應得以進行生成產物。溫度的高低、升溫速度、攪拌速度以及反應時間等影響水熱合成過程。
水熱法以離子水為溶劑,鎢酸鈉為鎢源,硫脲為硫源,鹽酸羥胺作為還原劑,CTAB為表面活性劑製備球狀納米二硫化鎢。具體製備過程如下:
1.在室溫環境下,量取鎢酸鈉(3 mM,M:mol/L)、硫脲(10 mM),使鎢源和硫源以3:10的比例混合,取還原劑鹽酸羥胺(6 mM),將它們溶於50~60 mL的去離子水中,在恒溫磁力攪拌器上充分攪拌直至溶解;
2.量取表面活性劑CTAB(0.2 mM),在不斷攪拌的條件下,加入上述溶液直至完全溶解;
4.將混合溶液轉移至100 mL的水熱不銹鋼反應釜中,密封高壓釜,將其置於真空乾燥箱中,設定溫度為180℃,時長24 h;
5.待產物冷卻至室溫,將其置於離心機上離心分離,獲得黑色沉澱,分別用去離子水和無水乙醇對其進行多次洗滌;
6.將黑色沉澱產物置於80℃真空乾燥箱中烘乾,最終獲得產物。
採用水熱合成的納米顆粒純度高,分散性好,晶形可控制呈球狀;材料晶體具有晶面、內部缺陷少。此製備方法所需設備簡單,實驗成本低廉,實驗環境相對溫和,綠色環保,製備過程不複雜。
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