腎臟病診斷用氨氣氣敏感測器

在腎臟病診斷中,需要呼吸分析檢測氨氣氣體,現在應用于人體呼出氣體分析檢測技術中的氨氣氣敏感測器,需要面對氣體濃度較低、干擾氣體種類多、濃度高及濕度大的複雜環境,這要求氨氣氣敏傳感器具有靈敏度高、小型化、低廉化和即時線上測量的特點,相應於氨氣氣敏感測器中採用的敏感材料也需要具備高靈敏度、高選擇性、高穩定性、製備簡單和成本低廉的特點。

三氧化鎢可以被用作氨氣氣敏感測器的敏感材料,然而目前氨氣氣敏感測器中所用的三氧化鎢敏感材料對氨氣氣體的選擇性較差和靈敏度較低,無法滿足現代人體呼氣分析技術對氨氣氣敏感測器中採用的敏感材料需要具備高靈敏度、高選擇性、高穩定性、製備簡單和成本低廉的要求。

腎臟病診斷用氨氣氣敏感測器圖片

為獲得高靈敏度的納米WO3結構,現有技術中多採用液相合成配以水熱處理,在這一合成過程中,使用了有機物表面修飾劑如醇類和有機酸類物質。這一方面增加了WO3納米結構製備成本、難度和週期;另外一方面,合成過程中使用的有機物易殘留在WO3納米顆粒表面從而降低其表面活性從而降低對氣體的回應能力。

為了攻克這一難題,研究人員採用浸漬法,用貴金屬Au、Ru或Pd對納米結構三氧化鎢粉末進行表面催化修飾, 由此制得用於氨氣氣敏感測器的表面催化修飾的納米結構三氧化鎢氣敏材料,其具體驗證步驟包括:

第一步,載體懸浮液的製備:

稱取1g WO3粉末和0.0305g尿素,加入50mL去離子水配成載體溶液,在80℃下採用磁力攪拌子攪拌0.5小時,轉速為400轉/每分鐘,由此制得載體懸浮液待用。

第二步,貴金屬前驅體溶液的製備:

稱取品質百分比濃度為48%的0.0208g HAuCl4•3H2O,加入10mL去離子水,在30℃ 下採用磁力攪拌子攪拌10分鐘,轉速為300轉/每分鐘,由此制得貴金屬Au前驅體溶液待用。

第三步,表面催化修飾的WO3前驅體懸浮液的製備

將第二步制得的貴金屬Au前驅體溶液注入玻璃滴定管中,將第一步制得的載體懸浮液放入恒溫水浴鍋中設置溫度為80℃,採用磁力攪拌子攪拌,轉速為400轉/每分鐘,攪拌進行中以0.5mL/分鐘的速度向該載體懸浮液中滴入上述玻璃滴定管中的貴金屬Au前驅體溶液,直至玻璃滴定管中的貴金屬Au前驅體溶液滴完並保持攪拌速度和溫度,再繼續攪拌4 小時,由此制得表面催化修飾的WO3前驅體懸浮液產物。

第四步,恒溫靜置老化:

將第三步所制得的表面催化修飾的WO3前驅體懸浮液產物密封後放入恒溫水浴鍋中設置溫度為25℃,靜置1小時;

第五步,高速離心分離:

將第四步待用的表面催化修飾的WO3前驅體懸浮液產物放入離心機中在25℃條件下,設置轉速為7000轉/每分鐘,離心10分鐘後分離液體,繼續注入去離子水150mL,將上述分離過程重複三次,去除殘留的氯離子,由此制得表面催化修飾的WO3前驅體漿體狀產物。

第六步,乾燥:

將所制得純淨的表面催化修飾的WO3前驅體漿體狀產物在空氣條件下90℃ 乾燥6h,得到乾燥的含結晶水的表面催化修飾的Au-WO3粉末;

第七步,高溫燒結:

將所得乾燥的表面催化修飾的WO3粉末放入馬弗爐中,500℃溫度下燒結2 小時,將水分排出後自然冷卻至室溫,得到燒結後的表面催化修飾的Au-WO3粉末;

第八步,研磨過篩,制得表面催化修飾的納米結構WO3敏感材料;將第七步所得到燒結後的表面催化修飾的Au-WO3粉末放入瑪瑙研磨中,研磨10分鐘後,最終制得表面催化修飾的納米結構Au-WO3敏感材料,密封乾燥保存待用於氨氣氣敏感測器。

三氧化鎢作為氨氣氣敏感測器用敏感材料經歷了從純WO3粉末到表面催化修飾納米結構WO3粉末的發展過程,採用不同的貴金屬(Au、Ru或Pd)對WO3粉末進行了表面催化修飾,以提高對氨氣的靈敏度來滿足人們在疾病診斷技術中的需求。