偏鎢酸銨制取工藝改進

偏鎢酸銨粉末在化工行業被廣泛用作石油裂解催化劑原料,電子元件方面的腐蝕抑制劑(防腐鍍層或塗層),以及在鎢製品生產過程中作為製備複合粉末、摻雜鎢絲、鎢鈰電極等的重要原料。

但是偏鎢酸銨極易溶于水,在空氣中易潮解,穩定性差,因而在脫水過程中溫度控制要求嚴,否則易造成結晶體溶化。常規採用偏鎢銨溶液蒸發結晶生產粉末的方法是將偏鎢酸銨溶液通過蒸發濃縮(結晶)、過濾得濕偏鎢酸銨結晶體,原料液中的磷、矽等雜質經母液富集後帶走,然後採用蒸汽烘箱或電烘箱乾燥後過26目篩而成。該方法雖然可有效降低產品中雜質的含量,但卻存在後續工藝落後,溫度控制精度低,能耗極高及操作人員作業環境惡劣、金屬損耗大、產品細微性粗且均勻性差等弊病。

偏鎢酸銨制取工藝圖片

為了達到在確保產品高純度的基礎上提高產品中主成份WO3的含量和金屬鎢的收率,有效降低能耗和操作人員的勞動強度及生產成本,研究人員在蒸發結晶法的基礎上改進工藝,根據偏鎢酸銨晶體極易溶于水和易潮解等特性,採用遠紅外對所得濕晶體物料進行低溫加熱脫水,冷卻後再採用遠紅外在較高溫度下乾燥處理,其操作過程包括:

A.蒸發結晶:將按常規方法生產的偏鎢酸銨溶液送入蒸發結晶(濃縮)槽 內間接加熱,在沸騰溫度下蒸發結晶,蒸發過程中加硝酸將料液的PH值控制 在2.0~5.5之間,當料液密度達到2.5g/cm3或結晶率達到80%時,停止加熱,冷卻後過濾得含游離水的偏鎢酸銨晶體物料;

B.脫游離水:將由A工序所得物料送入遠紅外鋼帶加熱爐內,在50~70 ℃溫度範圍內由低至高、逐漸升溫,脫水處理40~80分鐘至物料中游離水含水率為3~5wt%止;

C.乾燥、包裝:將經B工序脫水處理後的物料再送入遠紅外鋼帶加熱爐內,在100~170℃溫度範圍內由低至高、逐漸升溫,乾燥處理50~90分鐘,冷卻後過篩、包裝。即得偏鎢酸銨粉末。

改進制取工藝具有 溫度調節方便,控制精度可達±2.0℃以內且穩定性好,水分子從物料內部向 外驅出,脫水、乾燥均勻,不結塊,乾燥後的物料細微性達15~20μm且均勻,熱效率高,可較傳統技術節能40%左右,而產品純度高、品質好,WO3含量高達91.0~92.5wt%,兼具生產成本低,工作環境好,操作人員勞動強度低等特點。

 

 

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