噴霧乾燥法製備鈧鎢擴散式陰極

陰極是真空電子器件的電子源,是其核心部分,電子發射陰極材料是真空電子器件的核心部件,目前微波真空器件中使用的主要基於鹼土金屬Ba的擴散型熱電子發射陰極材料。

根據太赫茲真空電子器件整體設計需求,要求電子束源提供具有特殊形狀的高電流密度(>50A/cm2)電子注,如筒狀注、帶狀注等,並且要求電子注良好束流品質,如電流密度均勻、束形整齊。鋇鎢陰極已經難以滿足器件對陰極電流密度的要求。目前能夠滿足這一需求的熱陰極只有鈧系陰極材料。根據製備方法的不同又可分為鈧酸鹽陰極、頂層鈧系陰極和含鈧擴散基陰極。而在以上不同類型陰極中,鈧鎢擴散式陰極又是最有可能滿足這種發展要求的熱電子發射材料。

噴霧乾燥法製備鈧鎢擴散式陰極圖片

製備浸漬型鈧鎢擴散式陰極可採用噴霧乾燥的方法。它包括以下步驟:

步驟1:以偏鎢酸銨、硝酸鈧分別溶于水形成溶液;然後,將硝酸鈧溶液加入偏鎢酸銨溶液中混合,混合溶液的濃度為20-40g/L;採用噴霧乾燥製備陰極材料前驅粉末,進料速度400ml/h、鼓風速率0.4m3/min-0.6m3/min;進口溫度150℃,出口溫度穩定在95℃;最終粉體中中Sc2O3的品質為1%-20%,餘量為鎢;

步驟2:將噴霧乾燥法製備的粉末,在500-550℃,大氣氣氛下分解2小時獲得複合氧化物粉末;

步驟3:將複合氧化物粉末在氫氣氣氛下進行還原;還原分兩步進行,首先在500-600℃保溫1-2小時,再將溫度升至800-950℃保溫1-2小時,獲得氧化鈧摻雜鎢粉;

將用上述方法製成的氧化鈧摻雜鎢粉在壓制壓力1t/cm2進行壓制,氫氣爐中1500℃燒結1分鐘,制得製成Φ3×1.5mm多孔體,浸漬鋁酸鋇鈣後得到浸漬型氧化鈧摻雜鎢基體含鈧擴散陰極。

由於採用了噴霧乾燥法,除了保留液相摻雜技術的優點外,相對於溶膠-凝膠法,簡化了前驅粉末製備工藝,避免了雜質元素的引入,工藝可重複性強,便於規模生產。浸漬型鈧鎢擴散式陰極材料的電流密度在850℃b時,可達35A/cm2,遠高於同溫度下鋇鎢陰極的電流密度,達到了器件對陰極電流密度的要求。使得噴霧乾燥法製備的浸漬型氧化鈧摻雜鎢基陰極材料在各種軍、民用真空電子器件中有廣泛的應用前景。

 

 

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