離子交換法除錫指南

在用離子交換法生產仲鎢酸銨的過程中，離子交換前浸出原液中錫的存在有SnO₃^2-和SnS₃^2-兩種形態。這其中，SnS₃^2-與樹脂的親和力比WO₄^2-大得多，在離子交換中會優先被樹酯所吸附，在對鎢進行解吸時會與鎢一同被解吸下來，錫很難被除去。所以，離子交換前浸出原液中SnS₃^2-即使是少量的存在也往往會成為產品APT錫超標的重要原因。

如何清除SnS₃^2-的影響。目前，消除SnS₃^2-危害的途徑主要是直接將鎢精礦進行氧化預焙燒處理，使存在於鎢精礦中的黝錫礦（Cu₂FeSnS₄）氧化為SnO₂，同時將S氧化揮發除去，從而避免了堿浸過程中SnS₃^2-的生成；但這種方法耗能大、流程長、成本高，因此，需要轉變思路，探討一種全新的方法來清除SnS₃^2-的影響。

為此，有研究人員採用一步高壓氧浸的方法，使SnS₃^2-在浸出過程中同時被氧氣氧化成SnO₃^2-，堿浸液中的S^2-也同時被氧化成了SO₄^2-，可避免SnS₃^2-的再次生成，從而達到消除SnS₃^2-，使得最終成品APT達到標準。該操作過程如下：

高錫鎢精礦主要成分(%)：WO₃46.26; Sn 3.57。稱料200克，在2.5倍於理論量的工業氫氧化鈉、液固比為1.5:1.0、溫度150℃、氧分0.3mpa的狀態下於高壓釜中浸出2.5h,之後抽濾並洗滌浸出渣。另稱料200克，在不通氧的情況下按以上相同條件進行高壓堿浸和液固分離，分析兩種堿浸液中SnS32-所占總錫的比例。其中在一定的氧分壓狀態下得到的堿浸液中SnS₃^2-含量僅占總錫含量的0.22%。未通氧浸出的堿浸液中的SnS₃^2-占總錫的19.48%。

通過對高錫鎢精礦進高壓氧浸除錫，鎢酸鈉交前液中SnS₃^2-占總錫的比例可降至趨於0.45%以下，錫基本以SnO₃^2-的形式存在，以減少離子交換樹酯對錫的吸附，達到錫鎢分離的目的，其工藝控制更容易、減少了生產流程，降低了生產成本，具有實際推廣運用價值。