三氧化鎢離子交換法流程優化

在眾多的金屬氧化物中,三氧化鎢是一種較為獨特的N型半導體材料,有多種晶型,禁帶寬度2.5-2.8eV,具有可見光回應特性。因此三氧化鎢可以用作光感測器件,例如光致變色器件和透明電極等;同時三氧化鎢也可作為可見光光催化劑,利用光動力降解污水中有機污染物和重金屬離子,對環境友好且經濟;在室內環 境檢測方面,三氧化鎢可以做成氣敏感測器。

三氧化钨离子交换法图片

三氧化鎢的合成製備方法有很多,但是大部分工藝存在的生產成本高、產品品質不穩定、成產過程廢水量大、工藝繁瑣的問題。為此,有不少研究人員一直致力於三氧化鎢製備的流程優化,例如一種改進後的離子交換法方案,其大致過程如下:

第一步:溶解,將鎢礦用氫氧化鉀溶液(品質濃度為30%)溶解後過濾除去沉澱雜質;

第二步:水解沉澱鎢,向第一步溶液中添加硫酸,溶液中鎢的濃度為10g/L,pH值為 2.0,溫度值為70℃,攪拌反應60分鐘水解沉澱鎢;

第三步:過濾,將上述溶液過濾得到鎢的水解產物和酸性廢液;

第四步:二次溶解,將第三步得到的鎢的水解產物中加入去離子水,再添加氫氧化鉀溶液(品質濃度為30%),過濾得到含鎢的溶液,並向濾液中繼續添加去離子水,調整溶液 中鎢的濃度為30g/L;

第五步:過濾,將第四步調整得到的溶液中添加碳酸鉀溶液,碳酸鉀溶液的品質濃度為20%,碳酸鉀溶液的添加量為第四步調整得到的溶液品質的1倍,過濾除去雜質後添加 硫酸,沉澱鎢;

第六步:三次溶解,將第五步沉澱過濾得到的鎢添加添加氫氧化鉀溶液(品質濃度 為30%)後添加去離子水調整溶液中鎢含量為20g/L;

第七步:離子交換除雜,將第六步得到的含鎢溶液以1BV/h的流速通過例子交換柱,得到含鎢淨化液;

第八步:沉澱鎢,在攪拌的狀態下,調節pH值為8,添加硫酸銨溶液,攪拌反應60分鐘,靜置1小時;

第九步:過濾,將第八步所述溶液過濾後固體用去離子洗滌,

第十步:煆燒,將第九步洗滌後固體高溫煆燒後得到三氧化鎢,其煆燒溫度為520 ℃,煆燒時間為3.5小時,其純度大於99.99%。

工藝通過水解沉澱鎢後再與陽離子交換樹脂相結合,同時將酸沉澱和鹼性沉澱結合,在酸性條件下初步除去部分雜質,然後將水解產物中添加氫氧化鉀溶液溶解,除去沉澱雜質,再經過碳酸鉀溶液洗滌除雜後重複氫氧化鉀溶液洗滌,再結合陽離子交換樹脂除雜,保證了產品的產量和品質的穩定性,極大地減少了溶液中雜質的含量,並且延長了離子交換樹脂的使用週期,增加使用壽命,簡化工藝,降低生產成本,具有較高的經濟效益。