為了進一步闡明氫化的效果和確定氧化鎢的表面化學狀態,我們對氧化鎢進行了X-射線光電子能譜分析。如圖所示是三種氧化鎢樣品的XPS全譜圖、W-4f譜圖和O-1s譜圖。從圖中可以看出,三種氧化鎢樣品中含有W元素,O元素和少量的C元素。其中C-1s峰的存在歸因於來自XPS儀器本身的非自然碳氫化合物。並且從全譜圖來看,三種樣品各峰無明顯變化。
三種氧化鎢樣品在本體氧化鎢中有兩個結合能峰值存在。為37.7和35.5eV,分別對應於六價鎢離子的W-4f5/2和W-f7/2軌道;而在W-300樣品中,除了這兩個結合能,又有兩個新的結合能峰值存在,為36.4和34.3eV,對應的是五價鎢離子的W-4f5/2和W-f7/2軌道。也就是說,在300℃氫化下,有五價鎢離子存在,說明了該樣品中有氧空位的存在。而在400℃氫化時,又有兩個新結合能峰值存在:33.4和35.5eV,對應的是四價鎢離子。
也就是說隨著氫化溫度的提高,在400℃下生成了五價鎢離子和四價鎢離子。五價鎢離子和四價鎢離子的生成表明氧化鎢表面部分被還原,O/W比降低,在其表面形成氧空位,形成氧缺陷結構。且與五價鎢離子相比,生成四價鎢離子使得氧鎢的比值降低更明顯,生成的氧空位也就越多,氧缺陷越明顯。而五價鎢離子和四價鎢離子的生成也正是樣品變藍的原因。
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